《贵金属材料及鉴别》课件 联系客服

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式中:FAu---金的成色,以小数或百分数表示; ρAu--纯金的理论密度(19.3) ρ杂--杂质的密度; ρ--试样的实测密度 其中的取值如下:

对Au-Ag系列合金(清色金):ρ杂=ρAg =10.5 对Au-Cu系列合金(混色金):ρ杂=ρAg =8.9 对Au-Ag-Cu系列合金(混色金):

(此式设Ag、Cu、Zn含量分别为X、Y、z,且x十Y十Z=1) 若X=Y=o.5,Z=O,则=ρAg/Cu=9.63; 若X=2Y=o.6666,Z=0,则ρAg/2Cu=9.376; 若2X=Y=o.6666,Z=o,则ρ2Ag/Cu=9.906。

根据金饰品所含杂质的种类和比例关系,可将试样成色计算公式分成如下几个主要的计算公式:

对于Au-Ag系列合金

对于Au-cu系列合金

对于Au-Ag-Cu系列合金,

当Au/cu-l时,

当Au/cu=l/2时,

当Au/cu=2/l时,

5.5.3 密度法的优缺点

早在1978年,密度法就有国家标准。 1996年11月,国家技术监督局发布了新的国家标准GB/T1423-1996《贵金属及其合金密度的测试方法》。该标准参照国外有关标准,根据贵金属及其合金材料的特点和使用要求,结合我国贵金属材料密度测量的进展,对原国家标准GBl423-78进行修订而成的。修订后的标准,与国际上采用相同原理的有关密度测定标准比较,在试样称重范围、试样体积下限、测量精度,除气方法、密度测量精度等方面均达到或超过了相应的有关标准水平,具有足够的先进性和实用性。 密度法是商业性检测中用得最广泛的方法, 其主要优点是:

l. 简单,仪器不多,操作简便,原理也不复杂;

2.测试技术要求不难,一般人都能胜任这项工作,而且能较快达到熟练程度; 3.测试速度快,测一个试样,顾客立即可取;

4.准确程度较高,尤其是对结构和形状简单的首饰、测试成色的准确程度不亚于其他方法;

5.测试成本和仪器成本均较低,便于采用。 密度法缺点是:

1.液体表面张力对密度测定的结果有一定的影响,使密度产生一定误差; 2.对于结构和形状复杂的首饰品无法测量;

3.浸液的密度随温度及时间变化,要经常校正工作曲线;

4.无法知道和剔除高密度的掺入物,因此在采用成色换算公式时会有较大误差。

5.5.4 水在不同温度下的密度

g/cm3

┌────┬──────────────────────────────────────────────┐ │ 温度℃│ 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 │ ├────┼──────────────────────────────────────────────┤ │ 0 │ 0.999 863 875 881 888 894 900 905 911 916 922 │ │ 1 │ 927 932 936 941 945 949 953 957 961 964 │ │ 2 │ 968 971 974 977 980 982 984 987 989 990 │ │ 3 │ 992 994 995 996 997 998 997 996 995 993 │ │ 4 │ 1.000 000 000 000 999 999 998 997 996 995 993 │ │ 5 │ 0.999 992 990 998 986 984 982 980 977 974 971 │ │ 6 │ 968 965 962 958 954 951 947 943 938 934 │

│ 7 │ 930 925 920 915 910 905 899 894 888 882 │ │ 8 │ 876 870 864 858 851 844 838 831 824 816 │ │ 9 │ 809 802 794 786 778 770 762 754 746 737 │ │ 10 │ 0.999 728 719 710 701 692 683 673 663 653 643 │ ├────┼──────────────────────────────────────────────┤ │ 11 │ 633 623 612 602 591 580 570 559 547 536 │ │ 12 │ 525 513 502 490 478 466 454 442 429 417 │ │ 13 │ 404 391 378 365 352 339 326 312 299 285 │ │ 14 │ 271 257 243 229 215 200 186 171 156 142 │ │ 15 │ 127 111 096 081 066 050 034 018 003 8 986 │ │ 16 │ 0.998 970 954 938 921 905 888 871 854 837 820 │ │ 17 │ 803 786 768 750 733 715 697 679 661 643 │ │ 18 │ 624 606 587 569 550 531 512 493 474 454 │ │ 19 │ 435 415 396 376 356 336 316 296 275 255 │ │ 20 │ 234 214 193 172 151 130 109 088 066 045 │ ├────┼──────────────────────────────────────────────┤ │ 21 │ 023 002 7 980 7 958 7 936 7 914 7 892 7 869 7 847 7 824 │ │ 22 │ 0.997 802 779 756 733 710 687 664 641 617 594 │ │ 23 │ 570 547 523 499 475 451 426 402 378 353 │ │ 24 │ 329 304 279 254 229 204 179 154 128 103 │ │ 25 │ 077 051 026 000 6 974 6 948 6 92l 6 895 6 869 6 942 │ │ 26 │ 0.996 816 789 762 736 709 682 655 627 600 573 │ │ 27 │ 545 518 490 462 434 406 378 350 322 294 │ │ 28 │ 265 237 208 179 151 122 093 064 035 005 │

│ 29 │ 0.995 976 947 917 888 858 828 798 763 738 708 │ │ 30 │ 678 648 617 587 556 526 495 464 433 402 │ └────┴──────────────────────────────────────────────┘

5.6 电子探针分析法

电子探针分析法的全称是电子探针X射线显微分析法。电子探针法是一种显微分析和分成分析相结合的微区分析,它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分,因而是研究材料结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。

电子探针微区分析法是以细聚焦电子束为激发源,进行物质成分和物体表面形态分析的物理分析测试法。它的基本原理是利用经过聚焦的加速电子束,轰击试样,通过电子与物质的相互作用,产生出反映被激发区的化学组分和物理性质特征的各种物理信息,通过检测显示、数据处理等程序,从而获得试样的物理、化学性质方面的数据资料。

根据莫塞莱定律,特征x射线的波长与产生x射线的元素的原子序数的平方成正比。因此,根据特征X射线的元素的原子序数的平方成正比。

因此,根据特征X射线的波长和强度,就能确定是何种元素及其含量。但是实际分析过程不是如此简单,还必须进行一系列的修正,才能正确测出元素的含量。

因为样品中组成元素的百分含量与样品激发区内该元素产生的特征X射线强度成正比,但这些特征x射线从产生到逸出样品表面的过程中,其强度会发生一定的变化,而这种变化被认为是由于样品中各组成元素的原子序数(Z)、元素本身与元素间的吸收(A)以及荧光效应(F)等三种因素影响的结果。因此,要获得准确的定量分析结果,必须进行这三种因子的修正计算,即ZAF修正。最终得出所测样品中各元素的百分含量。

电子探针仪器的结构十分复杂,它由电源部分、电子光学部分、样品室、

光学显微镜、X射线波谱仪或能谱仪、真空系统、显示系统、x射线记录装置、电子计算机及终端设备等诸多部分组成。

电子探针法,只要满足送样要求,按一定的操作规程操作,给出一定的工作条件,进行较简单的人机对话,被测样品所有元素的定量分析全有程序自动控制,很快即自动打印出结果。

电子探针检测贵金属首饰一般无需制样,对于不光滑、有花纹的首饰,实践证明影响也不大,根据需要可以定点检测或扫描检测。

用电子探针检测贵金属首饰有很多优点:

一是准确,与标准比较,误差小,是所有仪器测试中精度最高的; 二是快速,无需特殊制样,分析结果立等可取; 三是可以判断杂质元素及其含量。

但是电子探针有它的局限性,首先它的穿透深度仅为1-52微米,对镀层较厚的镀金或包金饰品就难以直接测得其母体成分;二是它的样品室空间小,太大的首饰无法送入检测;