发布时间 : 星期六 文章《贵金属材料及鉴别》课件更新完毕开始阅读fe8c006baf1ffc4ffe47acb1
铂既不溶于王水，也不溶于其他酸中；
铜既可溶于王水，又可溶于盐酸、硝酸、硫酸中； 镍既可溶于王水，又可溶于其他酸中。
点试剂法较简单，只要有所需的试剂、条痕板及一些普通的分析器皿即可操作。 试剂有：王水、纯盐酸、纯硝酸、纯硫酸、14号溶液、氢氧化钠溶液、氨火等。 14号溶液（12.5份蒸馏水加入49份硝酸，再加1份纯盐酸） 分析器皿：量杯、小滴瓶、玻璃棒、硬橡胶板等。
条痕板：可用新鲜的黑色致密玄武岩，暗色辉绿、辉长岩或碳质硅质岩等。
（试金酸）
5.4.1 点试剂法步骤
1．将金银首饰不显眼的地方在黑色条痕板上轻轻划下一条细条痕。
2．观察条痕的颜色是金黄色还是银白色，若是金黄色用步骤3-6；若是银白色用步骤7一13。 3．先用一滴王水滴在条痕上，若条痕被滴部分在王水中溶解，并能滞留5s，该首饰为18K以上；若检测条痕迅速消失，判定该首饰成色小于18K，转操作4。
4．再将该首饰不显眼的地方在黑色条痕板干净处轻轻划下一条细条痕。
5．滴一小滴14号溶液在条痕的一端，如果条痕这一端能在溶液中滞留10s，则该首饰约为14K--17K；如果条痕这端迅速消失，则该首饰低于14K，转操作6。
6．滴一小滴纯硝酸在条痕的另一端，如果这一端的金黄色条痕能滞留10s，则该首饰为10K以下的K金；若条痕迅速消失，则该首饰不含金。 7．加一滴王水在银白色的条痕上，若条痕在10s内不变淡，估计铂族元素含量大于75％；若条痕在10s内变淡，铂族元素含量小于75％；若条痕迅速消失，则不含铂族元素，转操作8。
8．再将该首饰不显眼的地方在黑色条痕板干。净处轻轻划一条细条痕(同操作4)。
9．滴一滴纯硝酸在条痕上，如果条痕迅速消失，且产生乳白色沉淀，则该首饰为银首饰，转操作l0；若条痕处产生绿色或杂色沉淀，则该首饰不含银，转操作11--13。
10．在滴纯硝酸的地方，加滴一小滴纯盐酸，若乳白色沉淀立即扩大，布满酸滴，银含量大于50％；若乳白色沉淀扩大缓慢，含银量小于50％。
11．将该首饰不显眼的地方，在条痕板上重重地划一条条痕。
12．滴两滴纯硝酸，静置lOs，用滤纸吸一点浅绿色的溶液，加氨水，滴在浅绿色溶液浸润的地方，再加镍试剂(二甲基乙二醛肟溶液)，若呈桃红色，则含镍；若不呈桃红色转操作13。
13．再用滤纸在条痕板上吸一点浅绿色的溶液，加一滴NaOH溶液，产生白色沉淀，再加一滴纯硝酸，沉淀消失，估计含锌；若加NaOH溶液不产生白色沉淀，估计为锡、锑。
应该说明，不是每次操作都要完成所有的步骤，因为金首饰、银首饰、白金首饰只能用其中一些步骤，而不可能用所有的步骤；另外，镍、锌、锡、锑是否存在，只是对金银成色的参考，并非必须要做的步骤。
本书引用的5s、10s，只是对浅条痕而言，如条痕粗而厚，则所需反应的时间无疑要增加。这需要测试人员大量地摸索与对比。
5.4.2 注意事项
l.王水、硝酸、盐酸、14号溶液、NaOH溶液都具有较强的腐蚀作用，应紧密封闭，小心取用。 2.刻划条痕时，一定要选用不显眼的地方，千万不能损伤首饰的精美外形。 3.黑色条痕板用完后要用清水反复清洗，擦干后以备下次使用。 4.试剂不能暴晒，特别是纯硝酸和镍试剂，一般在用完后要放在避光通风的地方。镍试剂要定期更换，其他试剂也要定期更换，只是使时间可以长一些。报废的试剂要倒入专门的地方，不能倒入自来水槽、抽水马桶、普通垃圾桶等污染环境的地方。 5、试剂瓶上的标记，要定期检查，看有无退色，若有模糊、破损的情况，要及时更换新的标记。 6.不准非检测人员动用试剂，以避免可能发生的人身事故。 7.试剂瓶最好集中在一个底座稳定、标记又一眼可见的架子上或木匣内，子或木匣放在硬橡胶板上，以免失手污染工作台。
点试剂法的优点是：快捷、简便、易行、低廉。因此，它是商业性批量检测的主要方
法之一。
点试剂法的缺点是：划分的等级太粗，只能分出18K以上、18-14K、14-10K及小于10K等几个等级；对于首饰内部成分无法判定，遇到镀层较厚的镀金或包金就较难确定性质；有时首饰很难找到可借在条痕石上刻划的部位，如强行划出条痕，对首饰会有损伤，所用的强酸、强碱试剂容易污染，并有潜在的危害性。
5.5 密度法
一、密度的定义：是指单位体积物质的质量，或物质的质量与其体积之比。
二、密度法的原理：根据阿基米德原理，采用流体静力称衡法，在空气中用天平测定试样
的质量，通过在液体中称量试样测定其体积，则根据定义可计算出试样的密度。通常采用四氯化碳或蒸馏水为测定的液体介质。
三、测量仪器及装置：
1．天平 天平的称量范围及其对应的感量、吊丝直径见下表 称量范围g 感量mg ＜10 10-50 ＞50-100 ＞100-500 ＞500-5000 0．01 0．1 0．5 1．0 2．5 吊丝直径mm 0．01-0．04 0．04-0．05 0．05-0．1 0．1-O．2 0．2-0．5 备 注 吊丝应选用不与水发生任何反应的材料制成 2．温度计 采用最小分度值为0.1程能满足测量要求的玻璃水银温度计。 3．蒸馏水制备装置 能制出满足测量要求的蒸馏水。 机械抽气装置 能对试样进行脱气处理。
4．吊具 适合于不同质量或大小的试样进行水中称量，穿过水面的吊丝其直径应按上表的要求选择。
5．其他 适用于不同天平的支架、盛水器、冷却水、超声波清洗器、干燥器、吊丝、吊钩或吊网、电炉、镊子等。
四、饰品试样
试样的体积最小不得低于0.1cm3。试样须清洗干净，不得有油污或其他附着物。清洗干净了的试样不可用手直接接触。
5.5.1 测量程序
1．在天平上测试样在空气中的质量(m)。测量精度应不低于0．001％。 2. 用温度计测量装在天平架子上的蒸馏水杯里的水温(t)。
3．将吊丝和吊钩挂在天平上，使吊钩和吊丝部分地浸入水面以下，使天平回零。
4．排除试样里的气体，在试样进行水中称量前，应根据饰品的不同结构、形状，采用不同的办法排气。
(1)对结构和形状简单的饰品，将其浸入酒精中浸泡少许时间，然后取出用蒸馏水冲洗；
(2)对于结构和形状较复杂的饰品；应将其放在蒸馏水中煮沸5-10分钟，进行排气，直到 饰品表面无气泡或很少出现气泡为止。然后放入室温蒸馏水中使其冷却。
5．进行水中称量 将被测饰品挂在吊钩上，使饰品在水面下15-20毫米处，注意不得使其与烧杯相接触，测得水中质量(m′)，然后取下饰品置于杯底，单独进行吊具的水中称量(m″)。当饰品体积小于0.3cm3时，水中称量至少应进行两次。
6. 水温测量 饰品进行水中称量后，应及时地对烧杯中的水温进行一次测量。取进行水中称量前后的两次水温的平均值，作为水的温度(t)
7．测量结果计算
饰品试样的密度按下式计算： ρ=mρt /（m-m′-m\） 计算的结果保留到小数点后第二位。
式中：ρ--试样在温度t时的密度，g／cm3； m--试样在空气中的质量，g；
m′--试样在吊具上的水中称量值，g； m\吊具的水中称量值，g；
ρt一-水在温度t时的密度，g／cm3，可在<水在不同温度下的密度>中查得。
5.5.2 饰品试样成色计算公式
由ρ=
可得：