发布时间 : 星期四 文章水质铜铅 镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版 方法确认更新完毕开始阅读f9e4c9eddc36a32d7375a417866fb84ae55cc376
水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版) 方法确认
1.目的
通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围
本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理
将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。 4.仪器工作参数
工作参数 光源 灯电流(mA) 波长(nm) 通带宽度(nm) 干燥 灰化 原子化 清除 Ar气流量 进样体积(ul) 适用浓度范围(ug/ml) Cd 空心阴极灯 80~100℃/5s 450~500℃/5s 2500℃/5s 2600℃/3s 200ml/min 20 ~2 元素 Pb 空心阴极灯 80~180℃/5s 700~750℃/5s 2500℃/5s 2600℃/3s 200ml/min 20 1~50 Cu 空心阴极灯 80~100℃/5s 450~500℃/5s 2500℃/5s 2600℃/3s 200ml/min 20 1~5 5.分析方法
样品预处理
取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。 混合标准使用溶液
用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml 校准曲线的绘制
参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
标准溶液加入体积ml 铜 工作标准溶液浓度 ug/ml 铅 镉 注:定容体积为50ml。 样品测定
将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。 计算
实验室样品中的金属浓度按下式计算: 式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L; W—试份中的金属含量,ug; V—试份的体积,ml。
6. 结果分析