色谱分析法试题 联系客服

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一、选择题(18分)

1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关?

( C )

A、检测器灵敏度的高低 B、选择性的大小 C、分配次数的多少 D、分配

系数之差的大小

2.在其它色谱条件不变时,若使理论塔板数增加3A、增加1

倍,对两个十分接近峰的分离度是 ( )

倍 B、增加3倍 C、增加4倍 D、增加1.7倍

3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析

方法中哪一种为宜? ( D)

A、归一化法

B、外标法 C、内标法 D、标准工作曲线法

4.在液相色谱中,在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 (C )

A、减小填料粒度 B、适当升高柱温 C、降低流动相的流速 D、降低流动

相的粘度

5.气-液色谱中,对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是

( )

A、改变载气流速 B、增加柱温 C、改变固定液的化学性质 D、增加固定

液的量,从5%到10%

6.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取

( )

A、更细的载体 B、最佳线速 C、高选择性固定相 D、增加柱长 7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )

A、摩尔质量大的气体 B、摩尔质量小的气体 C、中等摩尔质量的气体 D、

任何气体均可

8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测

器? ( )

A、热导池

B、氢火焰离子化 C、电子捕获 D、火焰光度

)

9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( A、溶解能力大小

B、沸点的高低 C、熔点的高低 D、吸附能力大小

( )

10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关? A、基准物

B、检测器类型 C、被测试样 D、载气流速

11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( ) A、保留值 B、柱效 C、分配系数 D、分离度

12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为: ( ) A、热导池 B、氢火焰离子化 C、电子捕获 D、火焰光度 13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )

A、Aldp

C、B/u D、0 B、2

14.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )

A、粒度适宜、均匀,表面积大

B、表面没有吸附中心和催化中心

C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D、均可能

15.将纯苯与组分i配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435mg时的峰面积为4.00cm2,组分i注入量为0.653mg时的峰面积为6.50cm2,当组分i以纯苯为标准时,相对定量校正因子是( )

A、2.44 B、1.08 C、0.924 D、0.462

16.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( ) A、静电力和诱导力 B、色散力 C、氢键力 D、均可能

17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过

程? ( )

A、吸附-脱附

B、溶解-挥发 C、离子交换 D、空间排阻

18.空间排斥色谱法的分离原理是 ( ) A、分配平衡 B、吸附平衡 C、离子交换平衡 D、渗透平衡

二、填空题(27分)

1.测定矿泉水中F、I-、NO3-和SO42-含量时,一般用_______________色谱法。

2.在气相色谱分析中,为测定物质在热导池检测器上的相对定量校正因子,应选择的标准

-

物质为__________。

3.在一定温度下,采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物,____________

先流出色谱柱, _________后流出色谱柱。

4.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是

__________________________________________。

5.气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。对其总的要求是

_______________、________________和_____________________。

6.气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_______________固定液,试样中各组分按

____________分离,___________的组分先流出色谱柱,______________的组分后流出色谱柱。

7.在气相色谱分析实验中,峰过大,超过记录器量程,若此时采用热导池检测器,则应调节

_________旋钮;若采用氢火焰离子化检测器,则可调节______和________旋钮。

8.在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行_________________处理。 9.色谱柱的柱长从

1.0m增加到2.0m,其它操作条件均不变,则1.0m柱的分配比

(k')______2.0m柱的分配比。

10.在气相色谱分析中,为测定物质在氢火焰离子化检测器上的相对定量校正因子,应选

择的标准物质为_____________。

11.在色谱法分析中,一般采用__________来评价固定液选择得是否得当。

12.在气相色谱定量分析中

,对正态流出曲线峰面积的准确测量的公式为

_________________。

13.在一定的测量温度下

,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合

物,_______________先流出色谱柱,_______________后流出色谱柱。

14.气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用___________固定液,试样中各组分按

_____________分离,__________________的组分先流出色谱柱,____________的组分后流出色谱柱。

15.在涂布固定液后的载体若再粉碎

,所产生的危害是

__________________________________。

三、计算题(35分)

1.测得石油裂解气色谱图(前四个组分衰减

1/4),经测定各组分的fi值及从色谱流出曲线

量出各组分峰面积分别为:

组分 空气 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷

峰面积(mm2) 34 214 4.5 278 77 250 47.3 校正因子(f') 0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36 用归一化法定量, 求各组分的质量分数为多少?

2.分析某农药生产过程中的中间体含量时,已知反应液中含有部分苯甲酸、三氯乙醛、农药中间体、部分水和杂质等,现称取

1.500g试样,并加入0.1050g氯乙酸为内标,混匀后,吸取

2.0mL 进样,从分析结果和查表得如下数据: 苯甲酸 三氯乙醛 农药中间体 氯乙酸

峰面积

42.2 36.4 98.0 121.0

相对灵敏度 S ' 0.762 0.547 0.918 1.00

试求苯甲酸、三氯乙醛和农药中间体的质量分数。

3.在一色谱柱上分离A和

B,其保留时间分别为14.6 min和14.8min,该柱柱效对A、B

来说都视作4100块理论塔板,问在此柱上A、B的分离度为多少?假定二者的保留时间仍保持不变,而分离度要求达到1.0(按峰的基线宽度计算)则需要多少理论塔板数?

4.戊烷的保留时间为

4.5min,空气峰保留时间为30s,用皂膜流量计测得柱后流量为

58.5mL/min,柱温为100℃,室温为23℃。柱前压力表显示压力为0.101MPa,大气压为1.01×105Pa。柱内固定液重4.2g,其密度(100℃)为0.95g/mL。23℃时的饱和水蒸气压力为 2808.8Pa。求戊烷的分配系数及比保留体积。

四、问答题(20分)

1.在采用低固定液含量柱,

高载气线速下进行快速色谱分析时, 选用哪一种气体作载气,

可以改善气相传质阻力?为什么?

2.在高效液相色谱中,为什么要对流动相脱气?

3.试指出用邻苯二甲酸二壬酯为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷混合物时,它们的流出顺序怎样?为什么?

4.试简述采用反相高效液相色谱的主要优点。