发布时间 : 星期三 文章正相条件更新完毕开始阅读f4b9ec287375a417866f8f91
正相方式中最常用 乙酸乙酯+正已烷 二氯甲烷+正已烷 异丙醇+正已烷 正已烷相当于反相中水的作为。没有什么洗脱能力的。要用其它和正已烷能互溶的来调配。乙醇，乙酸乙酯，二氯甲烷，氯仿，异丙醇，二氯乙烷，四氢呋喃都可以用。
如果有拖尾现象，可以再加少量乙腈可以控制拖尾
如果保留过强，则用加甲醇或用水可以有效减活硅胶而提高分离性能。 正相方式有个好处，可以用TLC来找条件。非常方便，几个小时就能找到较好的分离条件。
当然，也有个坏处，正相溶剂对人体毒害很大，必须通风操作。
使用最多的流动相是正己烷、正庚烷、乙醇和异丙醇这四种，其中起洗脱作用的流动相是乙醇和异丙醇，正己烷和正庚烷用来调节流动相的洗脱强度。正己烷和正庚烷对于样品分离没有什么太大的影响，不会改变选择性和分离度，通常都可以混用，不过正庚烷比正己烷对人体的伤害要小很多，但价格是后者的一倍，所以欧美的很多大制药公司多使用正庚烷，而国内多使用正己烷。乙醇和异丙醇对样品的分离起关键的作用，不同的醇有不同的选择性，改变醇的种类可以改变选择性，常用的醇类是乙醇和异丙醇，甲醇不能使用是因为它和正己烷、正庚烷不互溶，叔丁醇粘度太大，一般作为添加剂配合乙醇或者异丙醇少量使用，提供特殊的选择性，通常能起到意想不到的效果。一般情况下分析手性样品，很多人推荐首选异丙醇，但是我喜欢首选乙醇，因为乙醇气味比异丙醇好一点，且乙醇做流动相压力要低一些，实际上二者差别不是太大。
流动相里经常需要添加酸或者是碱来调节峰形，常用的酸有三氟乙酸、乙酸和甲基磺酸，碱一般是二乙胺和三乙胺，也有用乙醇胺和异丁胺的，流动相里添加酸和碱的浓度一般要求控制在0.2％（体积比）以下，我们一般用0.1％，使用的原则一般是酸性样品加酸，碱性样品加碱，但实际上很多样品是即含酸性基团又含碱性基团，这就要看哪个基团作用强了，对于某些含氨基的两性样品，例如苯甘氨酸，甲基磺酸是一个非常好的选择，磺酸基能够抑制氨基的碱性，又能提供一个酸性的流动相环境，使样品既能得到很好的分离又能获得对称的峰形。