发布时间 : 星期五 文章材料现代分析与测试技术复习资料更新完毕开始阅读f2c058948bd63186bcebbc52
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X射线 与物质相互作用
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1.散射(相干,非相干)
2.光电效应(俄歇,二次荧光,光电子) 3.透射 4.热
1.背散射; 2.二次电子 3.透射电子; 4.吸收电子 5.俄歇; 6.特征X射线 7.阴极荧光……
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电子束 与物质相互作用
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第三节 透射电镜（TEM）
透射电镜结构
一、仪器结构 透射电子显微镜由三大部分组成：
电子光学系统，电子光学系统是电镜的主要组成部分。 真空系统 供电控制系统。
电子光学系统的组成部分示意图。由图可见透射电镜电子光学系统是一种积木式结构，上面是照明系统、中间是成像系统、下面是观察与记录系统。
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照明系统
照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。 电子枪是发射电子的照明光源（热阴极三级电子枪）。 聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而成的交叉点进一步会聚后照射到样品上。 照明系统的作用就是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。 成像系统
成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。
（一）物镜 物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。
? 中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜. 投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。
? 高性能的透射电镜大都采用5级透镜放大，即中间镜和投影镜有两级，分第一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。
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观察和记录装置包括荧光屏和照相机构
二、透射电镜的主要部件---样品台 样品台的作用是承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间很小，所以透射电镜的样品也很小，通常是直径3mm的薄片。
? 透射电镜的主要部件---消像散器 消像散器可以是机械式的，可以是电磁式的。机械式的是在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体，用它们来吸引一部分磁场，把固有的椭圆形磁场校正成接近旋转对称的磁场。电磁式的是通过电磁极间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的
? 透射电镜的主要部件---光阑 在透射电子显微镜中有许多固定光阑和可动光阑，它们的作用主要是挡掉发散的电子，保证电子束的相干性和照射区域。其中三种主要的可动光阑是第二聚光镜光阑，物镜光阑和选区光阑。
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第二聚光镜光阑 聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。
（二）物镜光阑 物镜光阑又称为衬度光阑，通常它被放在物镜的后焦面上。 常用物镜光阑孔的直径是20～120μm范围。
电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射。散射角(或衍射角)较大的电子被光阑挡住，不能继续进入镜筒成像，从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。光阑孔越小，被挡去的电子越多，图像的衬度就越大，这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。加入物镜光阑使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像。
? 物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点（即副焦点）成像，这就是所谓暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析，可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。
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（三）选区光阑
三、透射电镜的主要指标 分辨力、放大倍数、加速电压
电子衍射作为一种独特的结构分析方法，在材料科学中得到广泛应用，主要有以下三个方面： （1）物相分析和结构分析 （2）确定晶体位向； （3）确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。 电子衍射和X射线衍射共同点
电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程 作为产生衍射的必要条件。
两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致相似：多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成，而非晶体物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点
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一、电子衍射原理
电子衍射的2?角很小（一般为几度），即入射电子束和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面。
衍射花样与晶体的几何关系 Bragg定律：2d sinθ=λ d = 晶面间距 λ ＝电子波长 q = Bragg 衍射角 衍射花样投影距离： 当θ很小 tan2θ≈ sin2θ ≈ 2sinθ ≈ 2θ sinθ≈θ 故可近似写为 2sin?=R/L
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将此式代入布拉格方程(2dsin?= ? )，得
?/d=R/L Rd=?L 此即为电子衍射（几何分析）基本公式（式中R与L以mm计）。当加速电压一定时，电子波长?值恒定，则?L＝K（K为常数，称为相机常数）。 那么Rd=K 如果相机常数已知只要测定出衍射斑点与入射束之间的距离就能知道晶面间距
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单晶电子衍射花样的标定 标定前的预先缩小范围 根据斑点的规律性判断：
1.平行四边形---7大晶系都有可能 2.矩形---不可能是三斜晶系 3.有心矩形---不可能是三斜晶系 4.正方形---只可能是四方或立方晶系 5.正六角---只可能是六角、三角或立方晶系 一、透射电子显微镜样品制备 1、粉末样品制备
需透射电镜分析的粉末颗粒（超声分散）一般都小于铜网小孔，应此要先制备对电子束透明的支持膜。 常用支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。 粉末或颗粒样品制备的关键取决于能否使其均匀分散到支持膜上。 第六节 扫描电子显微镜
扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。
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特 点
仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝)； 仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），且连续可调；
图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；
? 试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察。一般来说，比透射电子显微镜（TEM）的制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态；
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可做综合分析。
SEM装上波长色散X射线谱仪（WDX）（简称波谱仪）或能量色散X射线谱仪（EDX）（简称能谱仪）后，在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行元素分析。
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装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或集成电路的p-n结及器件失效部位的情况。
装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结构形态的动态变化过程（动态观察）。
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一、扫描电子显微镜的结构和工作原理
扫描电子显微镜由电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统及电源系统组成。 1．电子光学系统
电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。 其作用是用来获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。
为获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。 扫描电子显微镜一般由三个聚光镜，前两个聚光镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。
第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，该透镜下方放置祥品，为避免磁场对二次电子轨迹的干扰，该透镜采用上下极靴不同且孔径不对称的特殊结构，这样可以大大减小下极靴的圆孔直径，从而减小了试样表面的磁场强度
? 二、扫描电镜工作原理
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三、扫描电子显微镜的主要性能
1．放大倍数（magnification）2．分辨率（resolution）3．景深（depth of field / depth of focus）
1．放大倍数 当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为l，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为L，则扫描电子显微镜的放大倍数为：M=L/l
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2、 分辨率 分辨率是扫描电镜的主要性能指标。分辨率是扫描电镜的主要性能指标。 分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定：电子束直径越小，分辨率越高。 用于成像的物理信号不同，分辨率不同。
扫描电子显微镜的分辨率除受电子束直径和调制信号的类型影响外，还受样品原于序数、信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。
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3．景深
景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。
?为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是控制扫描电子显微镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和工作距离。扫描电镜的末级透镜采用小孔径角，长焦距，?角很小（约10-3 rad），所以它的景深很大。它比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电子显微镜的景深大10倍。
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形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等.二次电子产额与表面倾角的关系
次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。
由于二次电子信号主要来自样品表层5-l0 nm深度范围，它的产额与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。
? 入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，二次电子产额愈大
尖、棱、角处δ增加
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沟、槽、孔、穴处δ减小
影响二次电子衬度的因素有表面凹凸引起的。
样品表面倾斜度小，二次电子产额最少，亮度低。样品倾斜度大，二次电子产额高，亮度大。
背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。
样品表面平均原子序数大的微区，背散射电子信号强度较高，而吸收电子信号强度较低，样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。
? 2 用 30kv 电子束作用于六方晶体，得到下列沿 [0001] 晶带入射的衍射图 (即电子束∠c), R is 7mm, L=800mm, 试求晶胞参数 a=?
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R=r*K
d=1.225/300001/2*800/7=0.808nm a=d/sin120=0.933nm
4) 金属Pb为FCC结构， 立方最密堆积， 空间群SG= Oh5-Fm3m, a=0.49506nm, Z为 4, 密度为 11.341, 求 Pb的原子量M 和原子半径。
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R=0.175nm D=MZA/V
M=DV/AZ=11.341*0.495063/1.66*103*4=207.232
7 解释电子探针分析中点分析、线扫描、面扫描的含义。8) 固体材料在高能电子束作用下能得到哪些物理信息？ 9) 解释下列术语的的含义：二次电子；背散射电子；俄歇电子；EDS， WDS。 第一节 热分析的定义及发展概况
1899年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度，正式发明了差热分析（DTA）技术。 1915年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。 1964年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC）。美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。
? 1965年英国麦肯才（Mackinzie）和瑞德弗(Redfern)等人发起，在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会。 1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。
? 几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数
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