物理化学实验指导书内容 - 图文 联系客服

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烧掉的铁丝长度。最后洗净、擦干氧弹和盛水桶。

样品点燃及燃烧完全与否,是本实验最重要的一步。

(二) 萘的燃烧热测定

称取0.8左右的萘,按上述方法进行测定。

五.注意事项

1、待测样品一定要干燥。

2、注意压片的紧实程度,太紧不易燃烧。 3、一定要将点燃丝紧贴在样品圆片上。

六.数据处理

1、 引燃铁丝的燃烧热值为-2.9 J2cm,水的热容C水为4.18J 2K2g。 2、按式(1-1b)计算出苯甲酸的Qv。

3、分别作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正图,由ΔT计算水当量C计和萘的恒容燃烧热Qv,并计算其恒压燃烧热Qp。 4、比较萘的文献值,取出误差。 恒压燃烧焓 苯甲酸 萘

kcal2mol -771.24 -1231.8

-1

-1

-1

-1

kJ2mol -3226.9 -5153.8

-1

J2g -26460 -40205

-1

测定条件 p?,20℃ p?,25℃

七.思考题

1、固体样品为什么要压成片状?

2、 加入水桶中的水的水温为什么要比室温低?

3、 在使用氧气钢瓶和氧气减压阀时,应注意哪些规则?

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实验二 静态法测定液体饱和蒸气压

一.实验目的

1、 明确液体饱和蒸气压的定义,了解纯液体饱和蒸气压与温度的关系。

2、 掌握用静态法测定纯液体在不同温度下饱和蒸气压的方法,并通过实验求出所测温度

范围的平均摩尔汽化热。

3、 熟悉等压计测定饱和蒸气压的原理。 4、 熟悉和掌握真空泵和恒温槽的使用。

二.基本原理

在一定温度下,纯液体与其气体达成平衡时蒸气的压力,称为该温度下液体的饱和蒸气压。液体的饱和蒸气压与液体的本性和温度等因素有关。纯液体的饱和蒸气压是随温度而改变的,温度升高时,蒸气压变大;温度降低时,蒸气压减小。当蒸气压与外界压力相等时,液体便沸腾。我们把外压为101.325kPa的沸腾温度称为液体的正常沸点。

液体的饱和蒸气压与温度的关系可以用克劳修斯—克拉贝龙方程式表示:

dlnp?vapHm? (2-1) 2dTRT式中 p—纯液体在温度T时的饱和蒸气压; T—热力学温度;

R—气体常数(8.314J?mol?K);

?1?1?vapHm—液体的摩尔汽化热,它与温度有关,温度若变化不大,在一定的温度范

围内?vapHm可视为常数,积分式(2-1)可得:

lgp??lgp??vapHm2.303RT?C (2-2)

A?C (2-3) T?vapHm1可见,lgp与为直线关系,其斜率为A??,截距为C,可由实验测得一系列

T2.303R温度及饱和蒸气压数据,作图求出?vapHm。

三.仪器与药品

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DP-AF精密数字压力计1台,恒温槽(含恒温控制仪)1套,缓冲储气罐1个,等压计1只,真空泵1台,冷阱1套。 四氯化碳(A.R.)

四.实验步骤

实验装置如图2.1所示。

图2.1 测定蒸气压系统装置图

1、装样(实验室已准备好)

从加样口注入四氯化碳,关闭进气活塞,打开平衡阀2,使真空泵与缓冲储气罐相通,启动真空泵,抽至气泡成串上窜,可关闭平衡阀2,打开进气活塞漏入空气,使四氯化碳充满试样球体积的2/3和U形管双臂的大部分。 2、检漏

①接通冷凝水,在进气活塞通大气的情况下,压力表采零,只有在通大气的情况下才能对仪表采零。②关闭进气活塞,旋转抽气活塞使真空泵与稳压瓶相通,启动真空泵,使压力表读数为53~67kPa。③关闭抽气活塞,停止抽气,检查有无漏气,如有漏气,则用凡士林在各接口涂抹均匀;若无漏气即可进行测定。(注意在停止抽气时,应拔掉真空泵电源插头) 3、测定

①调节恒温槽温度为298.2K,恒温一会,开动真空泵缓缓抽气,使试样球与U形压力管之间空间内的空气呈气泡状通过U形管中的液体而逐出。(若发现气泡成串上窜,可关闭抽气阀,缓缓打开进气阀漏入空气,使沸腾缓和。)关闭抽气活塞,依然有气泡连续冒出,可认为抽到压力值。②保持慢沸3~4分钟,试样球中的空气排除后,小心开启进气活塞缓缓漏入空气,直至U形管两臂的液面等高,在压力表上读出压力值,并记录其绝对值。

每三度升温一次,重复①②操作测定301.2K、304.2K、307.2K、310.2K、313.2K、316.2K的压力值,每次升温前降低真空度到绝对值50kPa以下。

实验结束后,慢慢打开进气阀,使压力表恢复零位,再关闭压力表开关。将进气阀

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旋至与大气相通,拔去所有电源插头,关闭冷凝水。

测定过程如不慎,使空气倒灌入试样球,则需重新抽真空,方可进行测定。 为防止出现暴沸现象,在升温过程中应先缓慢漏入一定量的空气。 4、注意事项

①先开启冷凝水,然后才能排气。

②实验系统必须密闭,一定要仔细检漏。

③必须让等压计U形管中的样液缓缓沸腾3~4min后,方可进行测量。 ④升温时可预先漏入少许空气,以防止U形管中的液体暴沸。 ⑤液体的蒸气压与温度有关,所以测定过程中需严格控制温度。 ⑥漏气必须缓慢,否则U形管中的液体将充入试样球中。 ⑦开、停真空泵时必须严格按操作规程进行,且要缓慢,以防止因压力聚变而损坏压力表。

五.数据处理

1、按下表记录实验数据。

室内气压p0= kPa T/℃ T/K p表/kPa p[=(p0-p表)]/kPa lg(p/kPa) 2、绘制lg p —T-1图,由其作斜率求出实验温度区间内四氯化碳的?vapHm。 3、在lg p —T-1图上用外推法求四氯化碳的正常沸点。

4、计算出?vapHm及正常沸点与标准值之间的误差,并分析误差产生的原因。 标准值:四氯化碳的正常沸点 76.8℃ 汽化热 195kJ/kg

六.思考题

1. 静态法测蒸气压的原理是什么? 2. 能否在加热情况下检查是否漏气?

3. 如何判断等压计中试样球与等压计间空气已全部排出?如未排尽空气,对实验有何影

响?

4. 实验中抽气和漏入空气的速度应如何控制? 5. 每次测定前是否需要重新抽气?

6. 等压计的U形管内所储液体起何作用?

注意:小心触电!头发、衣角不要绞进真空泵!

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