农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定 联系客服

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8.2.5.3 对复检样品,应按8.2.3的有关要求统计计算复检合格率,要求应达到95%。当复检合格率小于95%时,应参照8.2.3.3的有关要求执行。

8.2.5.4 异常样品复检记录见附2表2-7,异常样品复检率记录见附2表2-8。

表4 谷物及其制品中污染物限值表

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 污染物 铅(以Pb计) 小麦 水稻 总汞(以Hg计) 小麦 总砷(以As计) 水稻 铬(以Cr计) 铜(以Cu计) 锌(以Zn计) 镍(以Ni计) 镉(以Cd计) 标准限值(mg/kg) 0.2 0.1 0.2 0.02 0.5 0.2 1.0 10 50 1.0 8.2.6 分析测试数据记录与审核

8.2.6.1 检测实验室应保证分析测试数据的完整性,确保全面、客观地反映分析测试结果,不得选择性地舍弃数据,人为干预分析测试结果。

8.2.6.2 检测人员应对原始数据和报告数据进行校核。对发现的可疑报告数据,应与样品分析测试原始记录进行校对。

8.2.6.3 分析测试原始记录应有检测人员和审核人员的签名。检测人员负责填写原始记录;审核人员应检查数据记录是否完整、抄写或录入计算机时是否有误、数据是否异常等,并考虑以下因素:分析方法、分析条件、数据的有效位数、数据计算和处理过程、法定计量单位和内部质量控制数据等。

8.2.6.4 审核人员应对数据的准确性、逻辑性、可比性和合理性进行审核。

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8.2.7 分析测试结果的表示

8.2.7.1 详查样品分析测试结果应按照分析方法规定的有效数字和法定计量单位进行表示。

8.2.7.2 平行样品的分析测试结果在允许范围内时,用其平均值报告分析测试结果。

8.2.7.3 一组分析数据用Grubbs、Dixon检验法剔除离群值后以平均值报告分析测试结果。

8.2.7.4 分析测试结果低于方法检出限时,用“ND”表示,并注明“ND”表示未检出,同时给出本实验室的方法检出限值。

8.2.7.5 需要时,应给出分析测试结果的不确定度范围。 8.3 实验室外部质量控制

详查实验室主要通过在详查样品中随机插入密码平行样品和统一监控样品对检测实验室样品分析测试过程进行外部质量控制。必要时,采用留样复检、实验室间比对等其他外部质量控制措施。

8.3.1 密码平行样品分析

8.3.1.1 每个密码平行样品采样点位除详查样品之外,要求制备两份密码平行样品。一份随详查样品一起交承担详查样品分析测试任务的检测实验室进行分析测试,另一份由其他检测实验室进行比对分析。

8.3.1.2 通过比较实验室内和实验室间对密码平行样品分析测试结果的一致性进行详查精密度外部质量监控。

8.3.2 统一监控样品分析

8.3.2.1 统一监控样品随详查样品一起交承担详查样品分析测试任务的检测实验室,要求检测实验室与该批次详查样品一起进行分析测试。

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8.3.2.2 通过比较实验室分析测试结果与统一监控样品指定值的一致性进行详查准确度外部质量监控。

8.3.3 留样复检

8.3.3.1 检测实验室应按规定要求妥善保存详查样品及有机样品提取液。

8.3.3.2 必要时,国家和各省(区、市)质量控制实验室可要求检测实验室对留样进行复检。

8.3.4 实验室间比对

8.3.4.1 详查期间,国家级质量控制实验室将根据详查样品分析测试数据质量情况,有针对性地组织开展全国实验室间分析测试比对活动,原则上每年不少于1次。

8.3.4.2 各省(区、市)质量控制实验室可根据本省(区、市)详查样品分析测试数据质量情况,有针对性地组织开展本省(区、市)实验室间分析测试比对活动。

8.4 样品分析测试质量评价 8.4.1 实验室内部质量评价

每个检测实验室在完成每项详查样品分析测试合同任务时,应对其最终报出的所有样品分析测试结果的可靠性和合理性进行全面、综合的质量评价,并提交质量评价总结报告。报告内容包括:

a)承担的任务基本情况介绍; b)选用的分析测试方法;

c)本实验室开展方法确认所获得的各项方法特性指标; d)样品分析测试精密度控制合格率(要求达到95%); e)样品分析测试准确度控制合格率(要求达到100%); f)异常样品复检合格率(要求达到95%);

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g)为保证样品分析测试质量所采取的各项措施; h)总体质量评价。 8.4.2 实验室外部质量评价

8.4.2.1 密码平行样品分析测试结果质量评价

a)对密码平行样品在实验室内和实验室间分析测试结果的质量,主要通过由样品分析测试结果获得的污染状况评价结果的一致性进行评价。即无论实验室内还是实验室间,只要依据两个分析测试结果获得的污染状况评价结果同为不超标、或者超标相同的倍数,即可简单认为两个分析测试结果的精密度可接受,为合格结果;当由样品分析测试结果获得的污染状况评价结果不一致时,如两个分析测试结果的相对偏差在允许范围(见表1、表2和表3)内则为合格结果,否则为不合格结果。

b)按合同任务批次统计,实验室内密码平行样品累积检测质量合格率应达到90%,实验室间密码平行样品累积检测质量合格率应达到85%。

c)当不能达到上述合格率要求时,应采取以下措施:

对实验室内不合格结果,由省级质量控制实验室通知承担详查样品分析测试任务的检测实验室对留样进行复检。如复检确认不属于密码平行样品均匀性等引起的分析测试误差,省级质量控制实验室应要求该检测实验室对与该密码平行样品一起送检的所有详查样品进行复检;如复检确认属于密码平行样品本身引起的分析测试误差,只要与该批次送检样品同期实验室内部质控数据及统一监控样品分析测试结果均合格,省级质量控制实验室仍可认定该批次详查样品分析测试结果合格。

对实验室间不合格结果,由省级质量控制实验室通知两个检测实

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