发布时间 : 星期日 文章农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定更新完毕开始阅读e79c1d9d5b8102d276a20029bd64783e08127df8
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表1 土壤样品中主要检测项目分析测试精密度和准确度允许范围
含量范围 （mg/kg） ＜0.1 总镉 0.1～0.4 ＞0.4 ＜0.1 总汞 0.1～0.4 ＞0.4 ＜10 总砷 10～20 ＞20 ＜20 总铜 20～30 ＞30 ＜20 总铅 20～40 ＞40 ＜50 总铬 50～90 ＞90 ＜50 总锌 50～90 ＞90 ＜20 总镍 20～40 ＞40 精密度 室内相对偏差 （%） 35 30 25 35 30 25 20 15 10 20 15 10 25 20 15 20 15 10 20 15 10 20 15 10 室间相对偏差 （%） 40 35 30 40 35 30 30 20 15 25 20 15 30 25 20 25 20 15 25 20 15 25 20 15 准确度 加标回收率 （%） 75～110 85～110 90～105 75～110 85～110 90～105 85～105 90～105 90～105 85～105 90～105 90～105 80～110 85～110 90～105 85～110 85～110 90～105 85～110 85～110 90～105 80～110 85～110 90～105 相对误差 （%） ±40 ±35 ±30 ±40 ±35 ±30 ±30 ±20 ±15 ±25 ±20 ±15 ±30 ±25 ±20 ±25 ±20 ±15 ±25 ±20 ±15 ±25 ±20 ±15 检测项目
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表2 农产品样品中主要检测项目分析测试精密度和准确度允许范围
检测 项目 含量范围 （mg/kg） ＜0.1 总镉 0.1～0.2 ＞0.2 ＜0.1 总汞 0.1～0.2 ＞0.2 ＜0.1 总砷 0.1～1.0 ＞1.0 ＜20 总铜 20～30 ＞30 ＜0.1 总铅 0.1～1.0 ＞1.0 ＜0.1 总铬 0.1～1.0 ＞1.0 ＜50 总锌 50～90 ＞90 ＜0.1 总镍 0.1～1.0 ＞1.0 精密度 室内相对偏差室间相对偏差（%） （%） 35 30 25 35 30 25 35 30 25 20 15 15 35 30 25 35 30 25 25 20 15 35 30 25 40 35 30 40 35 30 40 35 30 30 25 20 40 35 30 40 35 30 30 30 25 40 35 30 准确度 加标回收率 相对误差 （%） （%） 75～110 85～110 90～105 75～110 85～110 90～105 90～105 90～105 90～105 90～105 90～105 90～105 85～110 85～110 90～105 85～110 85～110 90～105 85～110 85～110 90～105 85～110 85～110 90～105 ±40 ±35 ±30 ±40 ±35 ±30 ±40 ±35 ±30 ±30 ±25 ±20 ±40 ±35 ±30 ±40 ±35 ±30 ±30 ±30 ±25 ±40 ±35 ±30
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表3 土壤样品中其他检测项目分析测试精密度与准确度允许范围
检测项目 含量范围 ≤10MDL ＞10MDL ≤10MDL ＞10MDL ≤10MDL ＞10MDL 精密度 相对偏差（%） 30 20 50 30 50 30 准确度 加标回收率（%） 80～120 90～110 60～140 适用的分析方法 AAS、ICP-AES、ICP-MS GC、GC-MSD 无机元素 半挥发性有机物 难挥发性有机物 60～140 GC-MSD 注： 1）MDL—方法检出限；AAS—原子吸收光谱法；ICP-AES—电感耦合等离子体发射光谱法；ICP-MS—电感耦合等离子体质谱法；GC—气相色谱法；GC-MSD—气相色谱质谱法。 2）本表为一般性要求，凡在《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中有明确要求的检测项目，执行分析方法技术规定的有关要求。 8.2.4.2 加标回收率试验
a）当没有合适的土壤或农产品基体有证标准物质时，应采用基体加标回收率试验对准确度进行控制。每批次同类型分析样品中，应随机抽取5％的样品进行加标回收率试验；当批次分析样品数＜20时，应至少随机抽取2个样品进行加标回收率试验。此外，在进行有机污染物样品分析时，最好能进行替代物加标回收率试验。
b）基体加标回收率试验应在样品前处理之前加标，加标样品与试样应在相同的前处理和分析条件下进行分析测试。加标量可视被测组分含量而定，含量高的可加入被测组分含量的0.5～1.0倍，含量低的可加2～3倍，但加标后被测组分的总量不得超出分析测试方法的测定上限。
c）若基体加标回收率在规定的允许范围内，则该加标回收率试验样品的准确度控制为合格，否则为不合格。土壤和农产品样品中主要检测项目基体加标回收率允许范围见表1和表2，土壤样品中其他检测项目基体加标回收率允许范围见表3。
d）对基体加标回收率试验结果合格率的要求应达到100%。当出
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现不合格结果时，应查明其原因，采取适当的纠正和预防措施，并对该批次样品重新进行分析测试。
e）加标回收率试验结果记录见附2表2-5，准确度控制合格率记录见附2表2-6。
8.2.4.3 绘制准确度控制图
a）必要时，检测实验室可绘制准确度控制图对样品分析测试过程进行质量监控。
b）准确度控制图可通过多次分析测试所用质控样品获得的均值（x）与标准偏差（s）进行绘制，即在95%的置信水平，以x作为中心线、x±2s作为上下警告线、x±3s作为上下控制线绘制。
c）每批次样品分析所带质控样品的测定值落在中心线附近、上下警告线之内，则表示分析测试正常，此批次样品分析测试结果可靠；如果测定值落在上下控制线之外，表示分析测试失控，分析测试结果不可信，应检查原因，采取纠正措施后重新分析测试；如果测定值落在上下警告线和上下控制线之间，表示分析测试结果虽可接受，但有失控倾向，应予以注意。
8.2.5 异常样品复检
8.2.5.1 每批次送检土壤样品分析测试完毕后，检测实验室应对该批次样品的分析测试结果按检测项目进行稳健统计，计算该批次样品的检测中位值，并对分析测试结果高于中位值5倍以上或低于中位值1/5的异常样品进行复检。若统计后发现需复检样品数较多时，可只对其中部分样品进行抽检，要求复检抽查样品数应达到该批次送检样品总数的10%。
8.2.5.2 每批次送检农产品样品分析测试完毕后，检测实验室应对分析测试结果超过标准限值（见表4）的所有异常样品进行复检。
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