发布时间 : 星期二 文章农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定更新完毕开始阅读e79c1d9d5b8102d276a20029bd64783e08127df8
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法为基础，同步实施实验室内部和外部各项质量控制措施，各级质量检查人员应按内部和外部质量控制要求对检测实验室进行质量检查。
8.1 分析测试方法的选择与确认
8.1.1 检测实验室应根据实际情况选用《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试方法技术规定》中推荐的分析测试方法（包括样品前处理方法），在详查工作中不允许使用非推荐的分析测试方法。
8.1.2 检测实验室在正式开展详查样品分析测试任务之前，应参照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）的有关要求，完成对所选用分析测试方法的检出限、测定下限、精密度、准确度、线性范围等方法各项特性指标的确认，并形成相关质量记录。必要时，应编制实验室分析测试方法作业指导书。
8.2 实验室内部质量控制 8.2.1 空白试验
8.2.1.1 每批次样品分析时，应进行空白试验，分析测试空白样品。分析测试方法有规定的，按分析测试方法的规定进行；分析测试方法无规定时，要求每批次分析样品应至少分析测试2个空白样品。空白试验记录见附2表2-1。
8.2.1.2 空白样品分析测试结果一般应低于方法检出限。若空白样品分析测试结果低于方法检出限，则可忽略不计；若空白样品分析测试结果略高于方法检出限但比较稳定，可进行多次重复试验，计算空白样品分析测试平均值并从样品分析测试结果中扣除；若空白样品分析测试结果明显超过正常值，实验室应查找原因并采取适当的纠正和预防措施，并重新对样品进行分析测试。
8.2.2 定量校准
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8.2.2.1 标准物质
分析仪器校准应首先选用有证标准物质。当没有有证标准物质时，也可用纯度较高（一般不低于98%）、性质稳定的化学试剂直接配制仪器校准用标准溶液。
8.2.2.2 校准曲线
采用校准曲线法进行定量分析时，一般应至少使用5个浓度梯度的标准溶液（除空白外），覆盖被测样品的浓度范围，且最低点浓度应在接近方法测定下限的水平。分析测试方法有规定时，按分析测试方法的规定进行；分析测试方法无规定时，校准曲线相关系数要求为r＞0.999。
8.2.2.3 仪器稳定性检查
连续进样分析时，每分析测试20个样品，应测定一次校准曲线中间浓度点，确认分析仪器校准曲线是否发生显著变化。分析测试方法有规定的，按分析测试方法的规定进行；分析测试方法无规定时，无机检测项目分析测试相对偏差应控制在10%以内，有机检测项目分析测试相对偏差应控制在20%以内，超过此范围时需要查明原因，重新绘制校准曲线，并重新分析测试该批次全部样品。
8.2.3 精密度控制
8.2.3.1 每批次土壤或农产品样品分析时，每个检测项目均须进行平行双样分析。在每批次分析样品中，应随机抽取5%的样品进行平行双样分析；当批次样品数＜20时，应至少随机抽取2个样品进行平行双样分析。
8.2.3.2 平行双样分析一般应由本实验室质量管理人员将平行双样以密码编入分析样品中交检测人员进行分析测试。
8.2.3.3 若平行双样分析的相对偏差（RD）在允许范围内，则该
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平行双样的精密度控制为合格，否则为不合格。RD计算公式如下：
土壤和农产品样品中主要检测项目平行双样分析测试精密度允许范围分别见表1和表2，土壤样品中其他检测项目平行双样分析测试精密度允许范围见表3。
平行双样分析测试合格率按每批次同类型样品中单个检测项目进行统计，计算公式如下：
对平行双样分析测试合格率要求应达到95%。当合格率小于95%时，应查明产生不合格结果的原因，采取适当的纠正和预防措施。除对不合格结果重新分析测试外，应再增加5%~15%的平行双样分析比例，直至总合格率达到95%。
8.2.3.4 平行双样分析测试结果记录见附2表2-2，平行双样分析测试合格率记录见附2表2-3。
8.2.4 准确度控制 8.2.4.1 使用有证标准物质
a）当具备与被测土壤或农产品样品基体相同或类似的有证标准物质时，应在每批次样品分析时同步均匀插入与被测样品含量水平相当的有证标准物质样品进行分析测试。每批次同类型分析样品要求按样品数5%的比例插入标准物质样品；当批次分析样品数＜20时，应至少插入2个标准物质样品。
b）将标准物质样品的分析测试结果（x）与标准物质认定值（或标准值）(μ)进行比较，计算相对误差（RE）。RE计算公式如下：
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若RE在允许范围内，则对该标准物质样品分析测试的准确度控制为合格,否则为不合格。土壤和农产品标准物质样品中主要检测项目RE允许范围分别见表1和表2，土壤标准物质样品中其他检测项目RE允许范围可参照标准物质证书给定的扩展不确定度确定。
c）对有证标准物质样品分析测试合格率要求应达到100%。当出现不合格结果时，应查明其原因，采取适当的纠正和预防措施，并对该标准物质样品及与之关联的详查送检样品重新进行分析测试。
d）标准物质分析测试结果记录见附2表2-4，准确度控制合格率记录见附2表2-6。
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