有机化学实验练习题及答案.. 联系客服

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1. 活性炭 2. 干燥的三角烧瓶 3. 氧化;分解;常压;减压 4. 0~5℃;水解 5. 防止暴沸;沸石;素烧瓷片(或一端封闭的毛细管) 6. 溶液出现浑浊或有沉淀产生 7.CH3OCR(H);CH3CR(H)OH

四、简答题

1.漏斗脚端应插入液面以下,防止乙醇未作用就被蒸出。

2.本实验采用的是增加反应物醇的用量和不断将反应产物酯和水蒸出等措施。用过量乙醇是因为其价廉、易得。蒸出酯和水是因为它们易挥发。 3.(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;

(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小; (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小; (4)溶剂应容易与重结晶物质分离;

(5)溶剂应无毒,不易燃,价格合适并有利于回收利用。 五、综合题

1.(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。

(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。

(3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。

2.(1)薄层色谱又称薄层层析(TLC),是将吸附剂均匀地涂在玻璃板上作为固定相,经干燥、活化、点样后,在展开剂中展开。当展开剂沿薄板上升时,混合样品在展开剂中的溶解能力和被吸附能力的不同,最终将各组分分开。

(2)I.制板。薄层厚度0.25~1mm,表面平整,没有团块。

II.点样。点样次数适当,斑点直径约1~2mm。 III.展开。展开液高度低于点样点。

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IV.显色。

V.描点,计算Rf值。

(3)Rf=溶质移动的距离/溶液移动的距离 练习三 二、填空题

1.下降;变宽 2.干燥管;空气中的水分 3.水分;除尽;水层 4.停止加热;液体冷却至沸点以下;暴沸

5.过滤和洗涤速度快;固体和液体分离的比较完全;滤出的固体容易干燥 6.Molish 四、简答题

1.蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。

2.因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强得多(pKa=10.654),反应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐,必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。用饱和食盐水洗涤的目的是降低酯在水中的溶解度,以减少产物的损失,增加乙酰乙酸乙酯的收率。 3.(1)重结晶操作中,活性炭起脱色和吸附作用。

(2)千万不能在溶液沸腾时加入,否则会引起暴沸,使溶液溢出,造成产品损失。

4.对于酸碱中和反应,若加入碳酸钠的速度过快,易产生大量CO2的气泡,而且不利于准确调节pH值。 五、综合题 1.

CHOCOOH有机层:Na2CO3溶液分液水层:COONa(弃去)CHO2.(1)采用水蒸气蒸馏,被提纯化合物应具备下列条件:

①不溶或难溶于水;

②在沸腾时与水长期并存但不发生化学反应;

③在100℃左右,被提纯物质应具有一定的蒸气压(一般不少于1.3332KPa)

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(2)

(3)①馏出液是否由浑浊变为澄清;

②取一支试管收集几滴馏出液,加入少量水摇动,如无油珠出现,则表示有机物已被蒸完。 练习四 二、填空题

1. 外界气压;气压;低 2. 先;后;不挥发 3. 浑浊状;澄清 4. 活性炭 5. 分馏柱 6. 乙酸;乙酸酐;乙酰氯 7. 防止空气中的水蒸气侵入,影响产率 四、简答题

1.(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。

(2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。两者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。

浓 OH2 C6H5CHOC6H5COO+C6H5CH2OH2.不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。

3.该缩合反应的催化剂是醇钠。在乙酰乙酸乙酯的合成中,因原料为乙酸乙酯,而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇,后者与金属钠作用则生成乙醇钠,故在该实验中可用金属钠代替。

4.在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法,特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。 五、综合题

1.⑴熔点管的制备。注意封口要严密。

⑵样品的装入。样品的高度约为2~3mm,装样要结实 ⑶仪器的安装。

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⑷熔点的测定。加热先快后慢(距熔点10℃左右时控制升温速度为每分钟不超过1℃~2℃)。 先粗测,再精确测量。记录初熔和全熔温度的读数,初熔至全熔的温度记录为该物质的熔点。 2.

3.(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。

(2) 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。

(3) 试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。

(4) 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。

(5) 第一次加热完毕的样品其晶型已经发生了变化,继续使用回导致测量结果不准确。 练习五 二、填空题

1. 纸片 2. 硅胶;Al2O3 3. 1/2;圆底烧瓶

4. 乙醚;丙酮 5. 烃类;醚类 6. 乙酸;乙酸酐; 7乙酰氯溶质移动的距离/溶液移动的距离 四、简答题

1.(1)控制好柱顶温度,减少未作用的环己醇蒸出。

(2)加入食盐使水层饱和的目的是起到盐析的作用,减小环己烯在水溶液中的溶解度。 2.反应中硫酸与溴化钠作用生成HBr。硫酸浓度太高:(1)会使NaBr氧化成Br2,而Br2不是亲核试

剂。2 NaBr + 3 H2SO4(浓) → Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低:生成的HBr量不足,使反应难以进行。

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