发布时间 : 星期日 文章有机化学实验练习题及答案更新完毕开始阅读dc261668ae45b307e87101f69e3143323968f5c9
方法分离。
5．Fehling试剂包括Fehling试剂A 和Fehling试剂B 。 6．在进行水蒸气蒸馏时，被提取的物质必须具备的三个条件是： 、 、 。 四、问答题
1．冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 2．用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？ 3．合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？ 4．减压过滤比常压过滤有什么优点？ 五、综合题
请回答减压蒸馏操作的有关问题 1．写出减压蒸馏的基本原理。 2．装置由哪几部分组成？ 3．画出减压蒸馏装置图。 4．简述操作的及注意事项。 二、填空题
1．Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用 或 洗净。 2．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点 的先蒸出，沸点 的后蒸 出， 留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。
3．Benedict试剂由 、 、 配制成。 4．在环己烯的制备中，最后加入无水CaCl2即可除去 ，又可除去 。 5．肉桂酸的制备中，用 代替醋酸钾作为催化剂，可提高产率。
6．实验室使用乙醚前，要先检查有无过氧化物存在，常用 来检查，如有过氧化物存在，其实验现象为 ，若要除去它，需 。 四、问答题
1．蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒。 2．什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？
3．什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？ 4．为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？ 五、综合题
请回答重结晶操作的有关问题
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1．重结晶的基本原理是什么？ 2．简述重结晶操作的主要步骤。
3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？
4．在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？ 二、填空题
1．蒸馏装置的安装一般是由热源开始， ， 。
2．干燥前，液体呈 ，经干燥后变 ，这可简单地作为水分基本除去的标志。 3．减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出 ，成为液体沸腾的 ，同时又起到搅拌作用，防止液体 。
4．在环己烯的制备中，最后加入无水CaCl2即可除去 ，又可除去 。
5．蔗糖用浓盐酸水解后，与Benedict试剂作用会呈现 色，说明 。
6．锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是 。 7．蒸馏操作开始应先 ，后 。 四、问答题
1．什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？ 2．减压蒸馏中毛细管的作用是什么？
3．在实验室用蒸馏法提纯久置的乙醚时，为避免蒸馏将近结束时发生爆炸事故，应用什么方法预先处理乙醚？
4．在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？ 五、综合题
请回答有关沸点测定的有关问题 1．写出微量法测沸点的简要步骤。 2．画出微量法测沸点的装置图。
3．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 二、填空题
1．熔点管不洁净，相当于在试料中 ，其结果将导致测得的熔点 。
2．减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将 部位仔细涂油；操作时必须先 后才能进行 。
3．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有 。
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4．在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是 。 5．肉桂酸的制备中，用 代替醋酸钾作为催化剂，可提高产率。 6．实验室使用乙醚前，要先检查有无过氧化物存在，常用 或 来检查。
7．在薄层吸附色谱中，当展开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力小的组分移动 。 8．金属钠可以用来除去 、 、 等有机化合物中的微量水分。 四、问答题
1．在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？ 2．用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？
3．在正溴丁烷制备实验中，硫酸起何作用？其浓度太高或太低会带来什么结果？ 4．合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105oC左右？ 五、综合题
设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。并写出分离步骤。
四、问答题
1．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？ 2．怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？ 3．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？
4．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？ 五、综合题
设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。并写出分离步骤。 参考答案
练习一
二、填空题
1． 熔程（熔点距、熔点范围）；熔点；熔程 2水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平 2． 间苯二酚/浓HCl 3． 0~5℃；水解
4． 防止暴沸；沸石；素烧瓷片（或一端封闭的毛细管） 5． Rf=溶质移动的距离/溶液移动的距离 6． 馏出液无油珠
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O8.CH3CR(H);CH3CR(H)OH
四、简答题 1．答：
(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(3) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
2．粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水；先加入饱和碳酸钠溶液除去乙酸，分液，用饱和食盐水洗涤后再加入饱和氯化钙除去乙醇，分液，干燥，蒸馏收集乙酸乙酯。
ONaOHCO2/H2O过滤COONaH+COOH3.OHNH2COOHNH2NaOH溶液过滤COONa
五、综合题
1.2CH3COOC2H5NaOEtNaOEtH+CH3COCH3COOC2H5 + C2H5OHH+CH3COCH2COOC2H5Na
2．（1）打钠珠；（2）加入原料乙酸乙酯；（3）加热回流；（4）调PH值至5~6；（5）纯化：洗涤、萃取、干燥；（6）常压蒸馏除去苯和未作用的乙酸乙酯；（7）减压蒸馏收集乙酰乙酸乙酯。
3. 答：因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强得多(pKa=10.654)，反应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。用饱和食盐水洗涤的目的是降低酯在水中的溶解度，以减少产物的损失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。
4．减压蒸馏装置图见书48页2-29图。 练习二 二、填空题
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