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湖北工业大学毕业设计(论文)

行第一次取样4mL;之后,在光照下每隔20min取一次混合液4mL,一共取样7次;最后,将所取混合液离心分离,取上层清液进行测试。

图2-4光催化性能测定装置

C、标准曲线的测定

采用日本Hitachi公司U-3900型紫外-可见分光光度计对甲基橙溶液进行波长扫描可得到其紫外可见吸收光谱图(如图2-5)所示,甲基橙在464nm附近有着很强的吸收,以464nm作为甲基橙的特征吸收峰。配制浓度分别为5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L和25mg/L的甲基橙溶液,测定其吸光度。据此绘制甲基橙的标准曲线(如图2-6)。

1.21.0Absorbance(a.u.)0.80.60.40.20.0300400Wavelength(nm)500600

图2-5 甲基橙的紫外可见吸收光谱图

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2.01.81.6Absorbance(a.u.)1.41.20.80.60.40.20.0051015C(mg/L) 1.02025

图2-6 甲基橙的标准曲线

D、甲基橙降解率的测定

实验中依据标准曲线测定出甲基橙经过一定时间的光照之后的残留浓度,根据残留浓度与起始浓度比值即可知道不同时刻体系中甲基橙残留分率,或依据下式计算甲基橙的降解率。本实验以降解率均作为衡量TiO2中空微球光催化活性的依据。降解率计算公式如下:

降解率=

C0?C?100% (式2-1) C0(C0:甲基橙水溶液的初始浓度;C:甲基橙的残留浓度)

2.3 结果与讨论

2.3.1 阳离子PS微球的制备

文中采用分散聚合,以苯乙烯为单体,甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为共聚单体,乙醇和水为反应介质,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂制备了表面带正电荷的聚苯乙烯(PS)微球。图2-7a,b,c分别为阳离子PS微球的TEM和SEM图。从图中可以看出聚苯乙烯微球的单分散性相当好,各微球的粒径大小基本完全相同,并且表面非常光滑,从电镜照片得到微球平均粒径为1.38μm。

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图2-7 阳离子PS微球的SEM和TEM图

(乙醇和水体积比为9:1、PVP质量分数为1.5%、AIBN质量分数为0.2%、

DMC质量分数为0.3%,温度70℃、转速140r/min)

图2-8为激光粒度分布仪测定的PS微球的粒径分布图,结果显示PS微球的粒径呈单分散性,其平均粒径约为1.41μm。该值与电镜照片测定的粒径基本相符,仅稍稍稍大。这应该是阳离子微球表面的水化层所导致。图2-9为Zata电位仪测定的PS微球的Zeta电位图,微球表面的Zeta电位为+42.0mV,这应该是DMC共聚到高分子链上后大量富集到微球表面所致。

10080Intensity60402001200 140016001800Diameter (nm)

图2-8 阳离子PS微球的粒径分布图

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图2-9 阳离子PS微球的Zeta电位图

a W(DMC)=0.3%Transmission (a.u.)b W(DMC)=0% 35003000250020001500-11000500Wave numbers (cm)

图2-10 PS微球的红外光谱图

图2-11 阳离子聚PS微球的1H-NMR谱图

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