发布时间 : 星期一 文章室内环境检验检测作业指导书(全套)更新完毕开始阅读c74f97ae571810a6f524ccbff121dd36a32dc4d7
###########公司作业指导书 主题 室内环境 文件编号 版本/版次 页 数 生效日期 第 9 页 共 25 页 2.9.5 再现性：当甲醛含量为0.1、0.6、1.5μg/5 mL时，重复测定的变异系数为5%、5%、3%。
2.9.6 回收率：当甲醛含量0.4～1.0μg/ 5mL时，样品加标准的回收率为93%～101%。
附录A 硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法
A.1 试剂
A.1.1 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO3)=0.1000mol/L]：准确称量3.5667g经105℃烘干2h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000mL。 A.1.2 1 mol/L盐酸溶液：量取82 mL浓盐酸加水稀释至1000 mL。
A.1.3 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]：称量25 g硫代硫酸钠（Na2S2O3·H2O），溶于1000 mL新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1 mol/L。加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。 A.2 硫代硫酸钠溶液的标定方法
精确量取25.00 mL[c(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸钾标准溶液,于250 mL碘量瓶中,加入75 mL新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾及10 mL 1 mol/L盐酸溶液,摇匀后放入暗处静止3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1 mL0.5%淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V，mL），其准确浓度用下式算：硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.1000×25.00 / V平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05 mL,否则应重新做平测定。
附录B 硫酸锰滤纸的制备
取10 mL浓度为100mg/ mL的硫酸锰水溶液，滴加到250 cm2玻璃纤维滤纸上，风干后切成碎片，装入1.5×150mm的U型玻璃管中。采样时，将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸，有吸收二氧化硫的效能，受大气湿度影响很大，当相对湿度大于88%，采气速度1L/min，二氧化硫浓度为1mL/m3时，能消除95%以上的二氧化硫，此滤纸可维持50 h有效。当相对湿度为15%～35%时，吸收二氧化硫的效能逐渐降低。所以相对湿度很低时，应换
###########公司作业指导书 主题 室内环境 文件编号 版本/版次 页 数 生效日期 第 10 页 共 25 页 用新制的硫酸滤纸。
第三章 氨的测定
3.1 应用标准
GB/T 18204.2-2014《公共场所卫生检验方法 第2部分:化学污染物》 3.2 检测方法 靛酚蓝分光光度法 3.3 原理
空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。
3.4 试剂和材料
本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水〔制备方法见附录A〕。
3.4.1 吸收液〔c (H2SO4)=0.005moL/L〕：量取2.8mL浓硫酸加入水中,并稀释至1L。临用时再稀释10倍。
3.4.2 水杨酸溶液(50g/L)：称取10.0g水杨酸〔C6H4（OH）COOH和10.0g柠檬酸钠（Na2C2O7·2H2O），加水约50mL，再加55 mL 氢氧化钠溶液〔c（NaOH）=2 moL/L〕，用水稀释至200 mL ，此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。
3.4.3 亚硝基铁氰化钠溶液（10 g/L）：称取1.0g亚硝基铁氰化钠〔Na2Fe(CN)2·NO·2H2O〕溶于100 mL 水中贮于冰箱中可稳定一个月。
3.4.4 次氯酸钠溶液〔c (NaClO)=0.05 moL/L〕：取1 mL次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度（标定方法见附录B）。然后用氢氧化钠溶液〔c（NaOH）=2 moL/L〕稀释成0.05 moL/L 的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。 3.4.5 氨标准溶液
3.4.5.1 标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100 mL容量瓶中，用吸收液（3.4.1）稀释至刻度此液1.00 mL含1.00mg氨。
###########公司作业指导书 主题 室内环境 文件编号 版本/版次 页 数 生效日期 第 11 页 共 25 页 3.4.5.2 标准工作液：临用时，将标准贮备液(3.4.5.1)用吸收液稀释成1.00 mL含1.00 μg氨。 3.5 仪器、设备
3.5.1 大型气泡吸收管：有10 mL刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5 mm。 3.5.2 空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于±5%。 3.5.3 具塞比色管：10 mL。
3.5.4 分光光度计：可测波长为697.5nm狭缝小于20nm。 3.6 采样
用一个内装10 mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量采气5L，及时记录采样点的温度及压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。采样后，样品在室温下保存，于24 h内分析。 3.7 分析步骤 3.7.1标准曲线的绘制
取10 mL具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。 表1 氨标准系列
管 号 标准溶液，mL 吸收液，mL 氨含量，ug 0 0 10.00 0 1 0.50 9.50 0.50 2 1.00 9.00 1.00 3 3.00 7.00 3.00 4 5.00 5.00 5.00 5 7.00 3.00 7.00 6 10.00 0 10.00 在各管中加入0.50 mL水杨酸（3.4.2），再加入0.10 mL亚硝基铁氰化钠溶液（3.4.3）
和0.10 mL次氯酸钠溶液（3.4.4），混匀，室温下放置1h。用1㎝比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量（μg）作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。
###########公司作业指导书 主题 室内环境 文件编号 版本/版次 页 数 生效日期 第 12 页 共 25 页 Y = bx +a … ………………(1) 式中： Y——标准溶液的吸光度； X——氨含量，μg； a——回归方程式的截距； b——回归方程式斜率。
标准曲线斜率b应为0.081＋0.003吸光度/μg氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因
子（Bs）。 3.7.2 样品的测定
将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10 mL。再按制备标准曲线的操作步骤（3.7.1）测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10 mL未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。
3.8 结果计算
3.8.1 将采样体积按式（2）换处成标准状态下的采样体积：
V0 = VtT0P/P0(273+t)……………………………(2)
式中：V0——标准状态下的采样体积，L；
Vt——采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L； T0——标准状态下的绝对温度，273K； P0——标准状态下的大气压力，101.3kPa； P——采样时的大气压力，kPa； t——采样时的空气温度，℃。 3.8.2 空气中氨浓度按式（3）计算：
c(NH3)=(A－A0)×Bs/V0 ………………………(3) 式中：c——空气中氨浓度，mg/m3；