发布时间 : 星期一 文章室内环境检验检测作业指导书(全套)更新完毕开始阅读c74f97ae571810a6f524ccbff121dd36a32dc4d7
###########公司作业指导书 主题 室内环境 文件编号 版本/版次 页 数 生效日期 第 5 页 共 25 页 1.4.6 现场加采不少于10％的密码样作为质控样。
第二章 甲醛的测定
2.1 应用标准
GB/T 18204.2-2014《公共场所卫生检验方法 第2部分:化学污染物》
2.2 检测方法
酚试剂分光光度法 2.3 原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅比色定量。 2.4 试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：所用试剂纯度一般为分析纯。
2.4.1 吸收液原液：称量0.10g酚试剂〔C6H4SN（CH3）：NNH2·HCl,简称MBTH〕，加水溶解，倾与100mL具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。
2.4.2 吸收液：量取吸收原液5mL ，加95mL水，即为吸收液。采样时，临用现配。 2.4.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵〔NH4Fe（SO4）2·12H2O〕用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。
2.4.4 碘溶液〔c（1/2I2）=0.1000mol/L〕：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。
2.4.5 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 2.4.6 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 mL。 2.4.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]：可用从试剂商店购买的标准试剂，也可按附录A制备。
2.4.8 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100 mL沸水，并煮沸2～3min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
###########公司作业指导书 主题 室内环境 文件编号 版本/版次 页 数 生效日期 第 6 页 共 25 页 2.4.9 甲醛标准贮备溶液：取2.8 mL含量为36%～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1 mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度用于下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00 mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250 mL碘量瓶中。加入20.00 mL〔c（1/2I2）=0.1000mol/L〕碘溶液和15 mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加入20 mL0.5mol/L 硫酸溶液，再放置15min，用[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L] 硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1 mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），mL。同时用水做试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积（V1），mL。
甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：
甲醛溶液浓度(mg/mL)=(V1-V2)×c1×15/20 … … … … …(1)
式中：V1——试剂空白消耗[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L] 硫代硫酸钠溶液的体积，mL； V2——甲醛标准贮备溶液消耗[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，
mL；
c1——硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度； 15——甲醛的当量；
20——所取甲醛标准贮备溶液的体积，mL；
二次平行滴定，误差应小于0.05 mL ,否则重新标定。
2.4.10 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00 mL含10μg甲醛，立即再取此溶液10.00 mL,加入100 mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00 mL含1.00μg甲醛,放置30min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。
2.5 仪器和设备
2.5.1 大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。
2.5.2 恒流采样器：流量范围0～1L/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于5%。
###########公司作业指导书 主题 室内环境 文件编号 版本/版次 页 数 生效日期 第 7 页 共 25 页 2.5.3 具塞比色管：10 mL。
2.5.4 分光光度计：在630nm测定吸光度。 2.6 采样
用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。采样后样品在室温下应在24小时内分析。 2.7 分析步骤 2.7.1 标准曲线的绘制
取10 mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。
表1 甲醛标准系列
管 号 标准溶液，mL 吸收液，mL 甲醛含量，mL 0 0 5.0 0 1 0.10 4.9 0.1 2 0.20 4.8 0.2 3 0.40 4.6 0.4 4 0.60 4.4 0.6 5 0.80 4.2 0.8 6 1.00 4.0 1.0 7 1.50 3.5 1.5 8 2.00 3.0 2.0 各管中，加入0.4 mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1㎝比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(μg/吸光度)。 2.7.2 样品测定
采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5 mL。按绘制标准曲线的操作步骤（见2.7.1）测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5 mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。
2.8 结果计算
2.8.1 将采样体积按式（2）换算成标准状态下采样体积。
V0 = VtT0P/P0(273+t)…………………………………(2)
###########公司作业指导书 主题 室内环境 文件编号 版本/版次 页 数 生效日期 第 8 页 共 25 页 式中：V0——标准状态下的采样体积，L；
Vt——采样体积，为采样流量与采样时间乘积； t——采样点的气温，℃；
T0——标准状态下的绝对温度273K； P——采样点的大气压，kPa； P0——标准状态下的大气压，101kPa；
2.8.2 空气中甲醛浓度按式（3）计算。
c = (A－A0)×Bg/V0 …………………………………(3) 式中：c——空气中甲醛浓度，mg/m3；
A——样品溶液的吸光度； A0——空白溶液的吸光度；
Bg——由2.7.1项得到的计算因子，μg/ 吸光度； V0——换算成标准状态下的采样体积，L。
2.9 测量范围、干扰和排除 2.9.1 测量范围
用5 mL样品溶液，本法测定范围为0.1～1.5μg：采样体积为10L时，可测浓度范围0.01～0.15mg/m3。 2.9.2 灵敏度
本法灵敏度为2.8μg/吸光度。 2.9.3 检出下限
本法检出0.056μg甲醛。 2.9.4 干扰及排除
20μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤器（见附录B），予以排除。