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实验一 溶液型液体药剂的制备
一、实验目的
1．掌握液体药剂制备过程的各项基本操作
2．掌握常用溶液型液体药剂的制备方法、质量标准和检查方法。 3．了解液体制剂中常用附加剂的正确使用、作用机制及常用量。
二、实验原理
液体制剂系指药物分散在适宜的分散介质中制成的可供内服或外用的液体形态的制剂。溶液型液体药剂分为低分子溶液剂和高分子溶液剂。常用的溶剂有水、乙醇、甘油、丙二醇、植物油等。
（一）低分子溶液剂 是指小分子药物以分子或离子状态分散在溶剂中所形成的均相澄明液体药剂。有溶液剂、糖浆剂、甘油剂、芳香水剂、酊剂和醑剂等。这些剂型是基于溶质和溶剂的差别而命名的。从分散系统来看都属于低分子溶液（真溶液），从制备工艺上来看，这些剂型的制法虽然不完全相同，并各有其特点，但作为溶液的基本制法是溶解法。其制备原则和操作步骤如下：
1．药物的称量 固体药物常以克为单位，根据药物量的多少，选用不同的架盘天平称重。液体药物常以毫升为单位，选用不同的量杯或量筒进行量取。用量较少的液体药物，也可采用滴管计滴数量取（标准滴管在20℃时，1ml水应为20滴 ），量取液体药物后，应用少许水洗涤量器，洗液并于容器中，以减少药物的损失。
2．溶解及加入药物 取处方配制量的1/2~3/4溶剂，加入药物搅拌溶解。溶解度大的药物可直接加入溶解；对不易溶解的药物，应先研细，搅拌使溶，必要时可加热以促进其溶解；但对遇热易分解的药物则不宜加热溶解；小量药物（如毒药）或附加剂（如助溶剂、抗氧剂等）应先溶解；难溶性药物应先加入溶解，亦可采用增溶、助溶或选用混合溶剂等方法使之溶解；无防腐能力的药物应加防腐剂；易氧化不稳定的药物可加入抗氧剂、金属络合剂等稳定剂以及调节pH值等；浓配易发生变化的可分别稀配后再混合；醇性制剂如酊剂加至水溶液中时，加入速度要慢，且应边加边搅拌；液体药物及挥发性药物应最后加入。
3．过滤 固体药物溶解后，一般都要过滤，可根据需要选用玻璃漏斗、布氏漏斗、垂熔玻璃漏斗等，滤材有脱脂棉、滤纸、纱布、绢布等。
4．质量检查 成品应进行质量检查。
5．包装及贴标签 质量检查合格后，定量分装于适当的洁净容器中，加贴符合要求的标签。
（二）高分子溶液剂 系指高分子化合物溶解于溶剂中制成的均相液体制剂。以水为溶剂时，称为胶浆剂，以非水溶剂制备时，称为非水性高分子溶液剂。
高分子溶液剂配制过程基本上同低分子溶液剂，但将药物溶解时，宜采用分次撒布在水面或将药物粘附在已润湿的器壁上，使之迅速地自然膨胀而胶溶。
三、实验内容
（一）实验材料与仪器
材料：碘、碘化钾；甲酚、植物油、氢氧化钠、软皂等。
仪器：电子天平、恒温水浴锅、电炉、显微镜、载盖玻片、离心机、刻度离心管；烧杯（50ml或100ml），玻璃漏斗，磨塞小口玻瓶、量筒（50ml或100ml）、玻璃棒、乳钵等。 （二）实验部分
1．复方碘口服溶液的制备
[处方] 碘1g 碘化钾2g 蒸馏水加至20ml
[制备] 取碘化钾2g，置于小烧杯中，加蒸馏水约2ml，搅拌使溶解，再加入碘1g，搅拌使全部溶解后，再加蒸馏水至全量20 ml，混匀，即得。
[药典法] 取碘与碘化钾，加水2ml溶解后，再加适量的水使成20ml，即得。 [注解]
(1)碘具有强氧化性，腐蚀性和挥发性，称取时须用玻璃器皿或蜡纸垫；称后不宜长时间露置空气中；切勿接触皮肤与粘膜。
(2)碘难溶于水(1：2950)，故加碘化钾作助溶剂，以增大其溶解度。称样时应尽量取较细的粉末。按制法1在制备时，先将碘化钾加适量蒸馏水配成浓溶液后再加入碘溶解。碘化钾与碘生成易溶于水及醇的络合物（I2+KI→KI3）
(3)碘溶液具氧化性，应贮存于密闭玻璃塞瓶内。为避免被腐蚀，可加一层玻璃纸衬垫。
(4)本品一般不过滤，若需滤过，宜用垂熔玻璃滤器。 (5) 本品内服时用水稀释5～10倍，以减少刺激性。 [质量检验]
[性状] 本品为深棕色澄清液体，有碘臭。 [鉴别]
（1）取本品1滴，滴入淀粉指示液1ml与水10ml的混合液中，即显深蓝色。
（2）取本品5ml置水浴上蒸干，缓缓炽灼，使游离碘完全挥散，残渣加水溶解后，显钾盐与碘化物（附录Ⅲ）的鉴别反应。
[检查] 应符合口服溶液项下有关的各项规定（附录Ⅰ O）。 [含量测定]
碘：用硫代硫酸钠滴定液滴定法测定；
碘化钾：硝酸银滴定液滴定法测定。详见《中国药典》2005年版二部。
2．甲酚皂溶液的制备
[处方I] [处方Ⅱ] 甲酚 10ml 10ml 豆油 3.46g 氢氧化钠 0.54g
软皂 10g 蒸馏水 加至 20ml 20ml [制备]
1、处方I：（1）取氢氧化钠加水2ml溶解后，放冷，在不断搅拌下加入植物油中使均匀乳化，放置30分钟，慢慢加热（水浴98℃~100℃）,当皂体颜色加深，呈透明状时再进行搅拌, 至取溶液1滴，加水9滴无油滴析出，即为皂化完全。（2）趁热加入甲酚搅拌至皂块全溶，放冷，再添加蒸馏水适量使总量成20ml，混匀，即得。
2、处方Ⅱ：将甲酚、软皂加入容器中搅拌混溶，加蒸馏水至足量，搅拌均匀，即得。
3、分别取两成品各1ml，各加蒸馏水稀释至100ml，摇匀，比较稀释后的性状。 [注意事项]
(1) 甲酚对皮肤、粘膜有腐蚀性，应注意勿直接接触皮肤（最好带手套）。 (2) 氢氧化钠溶液与植物油（或游离脂肪酸）在水浴上加热的皂化反应应完全，反应中可加入少量乙醇以加速皂化反应。
(3) 处方中甲酚在水中溶解度小(1:50)，利用肥皂的增溶作用，能制成50% 的甲酚皂溶液，且便于使用时用水稀释。 [质量检验]
[性状] 本品应为黄棕色至红棕色的黏稠液体，带甲酚的臭气。本品能与乙醇混合成澄清液体。
观察处方I、处方Ⅱ两种成品的性状，并比较两成品加蒸馏水稀释后的性状，记录结果。
四、实验结果与讨论
1．将实验结果填入下表中。
2．针对各溶液型液体制剂的实验结果进行分析讨论。
表1-1 溶液型液体制剂的实验结果 项 目 复方碘溶液 甲酚皂溶液 性 状 鉴 别 结 论
五、思考题
1．复方碘溶液为何不能与碘酒、高锰酸钾、升汞合用？ 2．复方碘溶液有碘的刺激性，口服时应作处理？
3．甲酚皂溶液的制备过程采用皂化反应法，有哪些植物油可代替豆油？ 4．两种方法所制甲酚皂溶液能否用水任意稀释后得到澄明溶液？ 5．写出皂化化学反应式，加速皂化反应的方法有哪些？
脂肪和植物油的主要成分是甘油三酯，它的碱水解方程式为：
CH2OCOR
| 加热
CHOCOR + 3NaOH ----> 3R-COONa + CH2OH-CHOH-CH2OH |
CH2OCOR