发布时间 : 星期三 文章蛋糕(直接滴定法)、可乐(高锰酸钾滴定法)中还原糖含量的测定更新完毕开始阅读b0a134212f60ddccda38a0f7
任务总结： 1、必需回答问题 1、用直接滴定法测定食品还原糖含量时，所用的裴林标准溶液由两种溶液组成，A（甲）液是 15g硫酸铜和0.05g亚甲基蓝 ，B（乙）液是 50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠和4g亚铁氰化钾 ；一般用 葡萄糖标准溶液对其进行标定。滴定时所用的指示剂是 亚甲蓝 ，掩蔽Cu2O的试剂是 酒石酸钾钠 ，滴定终点为 溶液蓝色刚好褪去 。 2、测定还原糖含量时，对提取液中含有的色素、蛋白质、可溶性果胶、淀粉、单宁等影响测定的杂质必须除去，常用的方法是 沉淀一些干扰物质 ，所用澄清剂有三种：中性醋铅，乙酸锌和亚铁氰化钾溶液，硫酸铜和氢氧化钠溶液 。 3、还原糖的测定是一般糖类定量的基础，这是因为 还原糖是指具有还原性的糖类。在糖类中，分子中含有游离醛基或酮基的单糖和含有游离潜醛基的双糖都具有还原性。葡萄糖分子中含有游离醛基、果糖分子中含有游离酮基，乳糖和麦芽糖分子中含有游离的潜醛基，故它们都是还原糖。其它双糖（如蔗糖）、三糖乃至多糖（如糊精、淀粉等），其本身不具有还原性，属于非还原性糖，但都可以通过水解而生成相应的还原性单糖，测定水解液的还原糖含量就可以求得样品中相应糖类的含量。 4、在直接滴定法测定食品还原糖含量时，影响测定结果的主要操作因素有 反应液碱度 ， 热源强度 ， 煮沸时间 ， 滴定速度 。 1、（ 1 ）测定是糖类定量的基础。 （1）还原糖 （2）非还原糖 （3）葡萄糖 （4）淀粉 2、直接滴定法在滴定过程中（ 3 ） （1）边加热边振摇 （2）加热沸腾后取下滴定 （3）加热保持沸腾，无需振摇 （4）无需加热沸腾即可滴定 3、直接滴定法在测定还原糖含量时用（ 4 ）作指示剂。 （1）亚铁氰化钾 （2）Cu2+的颜色 （3）硼酸 （4）亚甲基蓝 4、为消除反应产生的红色Cu2O沉淀对滴定的干扰，加入的试剂是（ 2 ） （1）铁氰化钾 （2）亚铁氰化钾 （3）醋酸铅 （4）NaOH 5、用水提取水果中的糖分时，应调节样液至（ B ）。 A 酸性 B 中性 C 碱性 6、下列（ A ）样品应用乙醇作提取剂。 A 白柠檬 B 巧克力 C 饼干 7、为了澄清牛乳提取其中的糖分，可选用（ B ）作澄清剂。 A 中性醋酸铅 B 乙酸锌和亚铁氰化钾 C 硫酸铜和氢氧化钠 8、用铅盐作澄清剂后，应除去过量的铅盐，因为（ C ）。 A 铅盐是重金属，有毒，会污染食品 B 铅盐使糖液颜色变深 C 铅盐与还原糖造成铅糖，使糖含量降低。 9、直接滴定法用（ B ）作指示剂。 A 亚铁氰化钾 B 四甲基蓝 C Cu2+ 本身 D 醋酸锌 10、费林氏A液、B液（ A ）。 A 分别贮存，临用时混合 B 可混合贮存，临用时稀释 C 分别贮存，临用时稀释乒混合使用。 11、在标定费林试液和测定样品还原糖浓度时，都应进行预备滴定，其目的是（ A ）。 A 为了提高正式滴定的准确度 B 是正式滴定的平行实验，滴定的结果可用于平均值的计算 C 为了方便终点的观察 1.接滴定法测定食品还原糖含量时，为什么要对葡萄糖标准溶液进行标定？ 目的是为了算出10ml碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各5ml）相当于葡萄糖的质量（mg） 2.直接滴定法测定食品还原糖含量时，对样品液进行预滴定的目的是什么？如果发现在样品预滴定时共消耗样液3mL左右，应该如何调整下一步的样品测定实验？ 一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（0.1%左右），测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10ml左右； 二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1ml左右的样液，只留下1mL左右样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。 3.影响直接滴定法测定结果的主要操作因素有哪些？为什么要严格控制这些实验条件？ 主要操作因素是反应液碱度、热源强度，煮沸时间和滴定速度。 ①反应的碱度直接影响Cu2+与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。在一定范围内，溶液碱度越高，Cu2+的还原越快。因此，必须严格控制反应液的体积，标定和测定时消耗的体积应接近，使反应体系碱度一致。 ②锥形瓶壁厚和热源的稳定程等，对测定精密度影响很大，因此，在标定、预测、测定过程中，其实验条件都应力求一致。 热源温度应控制在使溶液在2min内加热达到沸腾状态，且所有测定均应保持一致。否则加热至沸腾所需时间不同，引起蒸发量不同，使反应碱度发生变化，从而引入误差。 ③沸腾时间和滴定速度对结果影响也较大，一般沸腾时间短，消耗还原糖液多，反之，消耗还原糖液少；滴定速度过快，消耗还原糖时多，反之，消耗还原糖量少。1min内滴定结束； ④整个滴定过程一直保持沸腾状态；继续滴定至终点的体积（mL），应控制在0.5至1mL以内。 4.常用澄清剂要符合以下要求？ ①能较完全地除去干扰物质 ②不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的理化性质 ③过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作，易于除掉。 5.请简要画出该实验滴定操作时的装置图，说明这样搭建滴定台的原因？ 6、称取硬糖的质量为1.8852g，用适量水溶解后定容100ml，现要用直接滴定法测定该硬糖蝴蝶夹 铁架台 碱式滴定管 锥形瓶 电磁炉 中还原糖含量。吸取上述样品液5.00ml，加入裴林试液A、B液各5.00ml，加入10ml水，在电炉上加热沸腾后，用0.01000(g/g)的葡萄糖标准溶液滴定耗去3.48ml。已知空白滴定耗去0.1%的葡萄糖标准溶液10.56ml，问硬糖中的还原糖含量为多少？ 0.001g/mL?(10.56mL?3.48mL)X??100%?7.51Q.8852g?100 7、用直接滴定法测定某厂生产的硬糖的还原糖含量，称取2.000克样品，用适量水溶解后，定容于100mL。吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.00mL于锥形瓶中，加入10.00mL水，加热沸腾后用上述硬糖溶液滴定至终点耗去9.65mL。已知标定裴林氏液10.00ml耗去0.1%葡萄糖液10.15ml，问该硬糖中还原糖含量为多少？ 含量： 10.15mL?1g/mL?100X??5.26g/100g9.652.000g??1000100 2、请说明完成本实验任务所要注意的事项 （1）碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。 （2）为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰，在碱性酒石酸铜乙液中加入了少量亚铁氰化钾，使之与Cue 0生成可溶性的络合物，而不再析出红色沉淀，消除沉淀对观察滴定终点的干扰，使终点更为明显。 （3）本法以测定过程中的Cu2＋量为计算依据，因此，在样品处理时，不能用硫酸铜和氢氧化钠溶液作为澄清剂，以免引人Cu。 （4）滴定必须在沸腾条件下进行，其原因是可以加快还原糖与Cu2 +的反应速度；避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。