发布时间 : 星期日 文章药物分析更新完毕开始阅读8d9d606fb0717fd5370cdc37
药物分析
一. 名词解释: 1. 杂质检查: 2. 杂质限量（Impurities limited):药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量.
3. 准确度（accuracy）:指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用
回收率%表示
4. 精确度（precision）:指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定
所的结果之间接近程度
5. 药物分析（pharmaceutical analysis）:是利用分析测定手段,发展药物分析方法,
研究药物的质量规律,对药物进行全面检查与控制的科学 6. 药物质量管理规范:GMP 7. 药物标准:系根据药物自身的理化和生物学特点,按照批准的来源、处方、生产工艺、
贮藏运输条件等所制定的,用以检查药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定.
8. 恒重:除了另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下
的重量.
9. 重金属(heavy metals):系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金
属杂质.
10. 精密称定: 系指称取重量应准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 11. 中性乙醇: 12. 溶解度:系指在一定温度下、压力和溶剂的条件下,一定量的饱和溶液中溶质的含
量.
13. 百分吸收系数: 14. 滴定度（Titer）:系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的重量, 《中国
药典》用毫克(mg)表示.
15. 定量限：系指试样中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确
度和精密度.
16. 检测限：系指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。 17. 特定杂质（Specified Impurities）：是指在质量标准中分别规定了明确的限度，并单独进行控制的杂质；特定杂质包括结构已知的杂质和结构未知的杂质。 18. 标准曲线（standard curve）：也称校正曲线或工作曲线，反映了体内样品中所测定药物的浓度与仪器响应值的关系，一般用回归分析法所得的回归方程来评价。 19. 提取回收率（extraction recovery）：是指从生物样本介质中回收得到待测物的响应值与标准物质产生的响应值的比值，通常以%表示。 20. 柯柏反应（Kober reaction）：指雌激素与硫酸-乙醇的呈色反应，在520nm附近有
最大吸收，可用于雌激素类药物含量的灵敏测定。
二. 填空
1. 室温是指10～30℃.
2. 干燥失重是检查 药物中的水分和其他挥发性物质 3. 酸碱度检查的水 煮沸放冷.
硫酸盐的检查是在 稀盐酸酸性 条件下与BaCl2 反应, 加酸的目的 防止碳酸钡或磷酸钡等弱酸形成钡盐沉淀对比浊的影响 4. 氯化物检查的标准溶液是 标准氯化钠
硫酸盐检查的标准溶液是 标准硫酸钾 铁盐检查的标准溶液是 标准铁溶液
5. 砷盐的检查采用的方法 古蔡氏法 其原理是 金属锌与酸作用产生新生态的
氢,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸,产生黄色或棕色的砷斑,与一定量标准砷溶液所生成的标准砷斑比较,判断供试品中砷盐是否符合
限量规定 常用试剂是 碘化钾、酸性氯化亚锡、盐酸 加 2ml 标准砷溶液 . 6. 有机残留物的检查方法是毛细管柱顶空进样等温法、毛细管柱顶空进样程序升温法、
溶液直接进样法 原子吸收光度法用于
7. 中国药典ChP 英国药典BP 美国药典USP 欧洲药典 EP 日本药局方 JP
国际药典 Ph.Int
8. 芳伯胺基用 重氮化-偶合反应 鉴别 9. 冷水温度 系指2～10℃
冷贮温度系指2～10℃
10. 中和法测定用 双步滴定法 排除水杨酸的干扰,直接滴定和剩余滴定法测定阿司匹
林
11. 1.溴量法 含酚羟基（溴代反应）、含双键（取代反应）、氧化反应 12. 2.气相色谱：残留溶剂和VE 的含量测定 13. 正相色谱：VA 与VD的含量测定
14. 3.药典的组成凡例、正文、目录、索引 P13
15. 4.药典规定分析方法系统适应性试验 理论塔板数、分离度、重复性（精密度）、拖
尾因子 P13
16. 5.黄体酮的专属性反应C17—甲酮基的呈色反应（黄体酮与亚硝基铁氰化钠反应生
成蓝紫色产物）
17. 6.反相高效液相色潽法中常用的扫尾剂为：醋酸铵、三乙胺、二乙胺、乙腈等。 18. 7.精密称定：称取重量应准确至所取重量的千分之一。
19. 8.凯式定氮法加入硫酸钾目的：控制温度；加入硫酸铜目的：辅助氧化 。 20. 9.药典规定的实验室温度为：10~30℃。 21. 10.铁盐检查常用显色剂为：硫氰酸铵。
22. 加入过硫酸铵的目的为：将二价铁变为三价铁。
23. 11.氧瓶燃烧法在燃烧瓶底部融封一根铂丝的目的：加速燃烧。
24. 12.为消除Vc注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠的干扰应：测定前加丙酮和甲醛。 25. 13.重氮化-偶合反应是用来鉴定：芳伯氨基。 26. 14.抗生素的含量测定：高效液相色谱法（HPLC）。
27. 15吩噻嗪类药物的终点指示剂为：用冰醋酸与醋酐的混合溶液为溶剂，以电位法确
定滴定终点。
28. 16.需要检查酮体的药物是：肾上腺素。 29. 17.溴量法：（1）试剂：盐酸；（2）加HI的目的：置换出碘；（3）指示剂：淀粉 30. 18.亚硫酸钠反应中加KI的目的：提高反应速度
31. 19.鉴别：是指存放在标签中的药物 20.甾体有关物质的检查常用
HPLC
32. 21.恒重：指供试品连续两次干燥或灼烧的重量差异在0.3mg以下的重量 33. 22.绿奎宁反应：用于鉴别喹啉类衍生物 34. 23.HPLC的RSD<2.0%；容量分析的RSD<0.2% 35. 24.制剂中糖类的干扰：强氧化剂干扰测定，如高锰酸钾；弱氧化剂不干扰测定，如硫酸铈
-本底量36. 25.准确度用回收率表示，计算：原料药：回收率（%）=测定值×100%；制剂：测得量加入量加入量×100%.
37. 精密度用相对标准偏差表示
38. 26.左氧氟沙星和有氧氟沙星的鉴别：可用配合交换手性流动相法测定；手性配基（L-脯氨酸，D-苯丙氨酸)+二价金属(Cu2+)
39. 27.四氮唑比色法用于皮质激素药物含量测定。 40. 28.正相色谱的流动相：正己烷，正戊醇
1A. 29.E1CM它是指在一定波长下，溶液浓度为1%（W/V），厚度为1cm时的吸光度。 42. 30.需要检查酮体的药物是：肾上腺素。
43. 31.氧瓶燃烧法适用于什么药物检查 卤素；含磷、硫药物；硒杂质检查；金属有机物R-0-Me（有机酸或酸的金属盐）；有机金属药物R—Me。
44. 32.药物化学鉴别需要具备什么条件 需具备反应迅速、现象明显的特点。 45. 33.亚硝酸钠滴定法指示反应终点的方法为 ：永停滴定法 46. 34.氢化可的松的鉴别：C17位α-醇酮基，用四氮唑比色 47. 35.HPLC系统适应性条件：精密度，分离度（＞1.5），拖尾因子，理论塔板数。 48. 36.喹诺酮类药物性质：酸碱两性，紫外吸收，旋光性，分解反应，与金属离子反应，溶解性
三. 选择题
1. 中国药典规定阴凉处
2. 药物杂质检查限量不超过百万分之一的是 3. 中国药典用硫酸酰胺法检查是 4. 药物检查的要求
5. 可用限量法测定含量(含双键)的药物 6. 我国药典判断亚硝酸钠的方法 7. 巴比妥与硝酸银反应生成的盐是
8. 亚硝酸钠中加 增加氧化氮的浓度 四.
1. 非水滴定法测定含氮杂环类药物的滴定剂是高氯酸
2. 精密度常用相对标准差来表示是对的 准确度使用相对标准偏差来表示不对应用
回收率 精密度常用回收率来表示是不对的,
3. 铁盐检查时加入过硫酸铵的作用是将二价铁氧化成三价铁 铁盐检查时常加的显
色剂是
4. 古蔡氏法检查砷中常加醋酸铅棉花的作用是吸收硫化物遇酸生成的硫化氢 5. 可发生硫色素反应的是维生素B 6. 绿化物检查中所带的酸性条硝酸
7. 盐酸普鲁卡因胺可用硝酸铁来鉴别是因为具有脂肪酸 8. 限量法测定司可巴比妥钠是 双键结构
9. 化学与原料药反应测定首选的是容量分析方法
10. 用三点校正法测定维生素A是利用具有什么性质杂质吸收在测定方法内有一条直线 极易溶解 系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解 易溶 溶解 略溶 微溶 极微溶解 几乎不溶或不溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解 系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解 系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml中溶解 系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1000ml中溶解 系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10000ml中溶解 系指溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解 系指不超过20℃ 系指避光并不超过20℃ 系指2～10℃ 系指10～30℃ 除另有规定外,均指98～100℃ 系指70～80℃ 系指40～50℃ 系指10～30℃ 系指2～10℃ 系指约0℃ 系指放冷至室温 系指称取重量应准确至所取重量的千分之一 系指称取重量应准确至所取重量的百分之一 系指称取重量应准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求 系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选取量具 系指用量不得超过规定量的±10% 阴凉处 凉暗处 冷处 常温 水浴温度 热水 微温或温水 室温或常温 冷水 冰浴 放冷 精密称定 称定 精密量取 量取 约 简答题 1. 干燥失重的方法
答: ①常压恒温干燥法②减压干燥法③恒温减压干燥法④干燥剂干燥法⑤⑥⑦⑧⑨ 2. 杂质检查法的要求
答:杂质检查法应专属、灵敏,满足杂质限度检查的要求 3. 含量测定方法选择的基本原则
答: ①应有针对性,适用于被分析药物的理化和生物学特点,满足其质量的控制要求②应有依据包括文献、理论及试验依据,使建立的方法符合分析规律③并尽量参考和采用药典收载的方法
4. 含量测定分析法的验证
答: ⑴容量滴定分析方法的验证: ①要求:用规定的方法平行测定5份样本 ②精密度:RDS一般应不大于0.2%（n=5）
③准确度（以回收率表示）:一般应在99.7%～100.3%之间（n=5） ⑵分光光度法的验证：①要求：用规定的方法平行测定5份样本 ②精密度:RDS一般应不大于1.0 %（n=5）
③准确度：进行制剂的含量测定，则要考察辅料对测定的干扰，即将高、中、低各一定量药物（标示量的80 %～120 %），分别加到按处方比配制的辅料中，混合均匀，制高、中、低模拟供试品各3份，分别精密称取适量，按规定分析方法测定其回收率，一般在