发布时间 : 星期日 文章药用分析化学作业参考答案 1-4 - 图文更新完毕开始阅读8b9928e919e8b8f67c1cb927
照C8H9NO2的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为W（g），吸收的吸收度为A，测含量百分率的计算式为：（A）
A．A/715×250/5×1/W×100% B. A/715×100/5×1/W×250×100% C. A×715×250/5×1/W×100% D. A/715×1/W×100% 10.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（A）
A．重氮化-偶合反应 B.氧化反应 C .磺化反应 D.碘化反应 11.下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（C） A．地西泮 B.阿司匹林 C．异烟肼 D.苯佐卡因
12．有氧化剂存在时，苯并噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（D ）。 A．非水溶液滴定法 B. 紫外分光光度法 C．荧光分光光度法 D. 钯离子比色法 13．异烟肼不具有的性质和反应是（D ）。
A．还原性 B. 与芳醛缩合呈色反应 C．弱碱性 D. 重氮化-偶合反应 14．关于生物碱类药物的鉴别，哪项叙述是错误的（B ）。
A．在生物碱类药物分子中，大都含有双键结构，因此具有紫外特征吸收峰，据此用于鉴别 B. 紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富，是更好的药物鉴别方法 C．化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应 D. 生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别 15．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（C ）。
A．能形成离子对 B. 有机溶剂提取能完全
C．酸性染料以分子状态存在 D. 生物碱几乎全部以分子状态存在
16．巴比妥类药物的环状结构中含有（B ），易发生酮式-稀醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离，因此本类药物的水溶液显弱酸性。
A．酚羟基 B. 1,3-二酰亚胺基团 C．二苯醌 D. 芳伯胺基 17．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有（C ）结构，能发生重氮化-偶合反应。 A．酚羟基 B. 1,3-二酰亚胺基团 C．芳伯胺基 D. 酯键
18．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去（A ）个电子显红色，失去2个电子红色消
褪。
A．1 B. 2 C．3 D. 4
19．在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为（B ）。
A．氯仿 B.氨水 C．乙醚 D. 氢氧化钠 20．具有酚羟基的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与（A ）反应，生成紫堇色配位化合物。反应适宜的pH为（4～6），在强酸性溶液中配位化合物分解。 A．三氯化铁 B. 二氧化亚铁 C．氯化铁 D. 亚硝酸钠
二、简答题
1．请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？
巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，可与AgNO3定量地反应，所以可以用银量法测定巴比妥类药物的含量。滴定开始时生成可溶性的一银盐，当所有的巴比妥类药物都形成一银盐，出现二银盐的沉淀时就是终点。滴定反应的摩尔比是1∶1。
2．如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？
巴比妥 苯巴比妥 司可巴比妥 含硫巴比妥
Br2液 （-） （-） （+）褪色 （-）
水-吡啶/CuSO4 （+）紫堇色 （+）紫堇色 （+）绿色
甲醛-硫酸 （-） （+）玫瑰红色
3．如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？
芳酸碱金属盐,易溶于水，其水溶液呈碱性，可用盐酸滴定液滴定，但在滴定过程中析出的游离酸不溶于水，且使滴定终点突跃不明显。利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，将苯甲酸不断萃取入有机溶剂层，使滴定反应完全，终点清晰。
水相 乙醚 滴定前: 苯甲酸钠 甲基橙,显黄色 滴定中: 苯甲酸钠 + 盐酸 苯甲酸 + 氯化钠 滴定终点: 过量一滴盐酸使 甲基橙变为橙黄色.
4．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？
对氨基酚在碱性条件下，与亚硝基铁氰化钠作用，生成蓝色的络合物，与对照液比较判断对氨基酚的限量。
-Na2[Fe(CN)5NO] + H2NOHOHNa2[Fe(CN)5H2NOH] + H2O
5．试述酸性染料比色法的基本原理及主要影响因素。
在适当的pH溶液中，有机碱（当然包括生物碱）（B）可以与氢离子成盐，在这个pH条件下一酸性染料（HIn）可解离成阴离子，这个阴离子可与有机碱盐的阳离子定量地结合成有色的离子对，而进入到有机相。通过测定有机溶剂提取液的吸收度或将有机溶剂提取液酸化或碱化，使与有机碱结合的酸性染料释放出来，测定染料的吸收度来测得有机碱的含量。
主要的影响因素就是水相的pH、酸性染料的种类、浓度、有机溶剂的种类、水分的影响。
6．杂质的概念、来源及分类。
药物的杂质: 是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。
杂质来源：生产过程和贮存过程。 分类：一般杂质和特殊杂质。
三、计算题
1．取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液（每1ml相当于10μgPb）多少ml?（2.0ml）
L?V?CVSLSC?5?10?6
?4?610?10?2.0ml2. 磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液（9→10000）使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液（9→10000）使溶解成100ml] 5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？（0.1%）
2?10L?CVS??31000.1?5?0.1%
3．取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，试品液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？
C对??A样A对S?V??3苯巴比妥钠%?C样VS10?10?0.3920.43150?100?1.819%
1.819%*1.095=1.992%
4．取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88ml，求苯巴比妥的百分含量。（1ml 0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3） (99.3%)
VFTW16.88??0.10250.10.4045?23.221000?99.3%
苯巴比妥%=
5. 取标示量为0.5mg阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml,1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林。求阿司匹林占标示量的百分含量？（98.75%）
0.50205.7680?3（39.84?22.92）??18.02?10?(V?V)FTW0.510标示量%=0??98.8% W?标示量0.3576?0.5
6．精密称取丙磺舒0.6119g，按药典规定加中性乙醇溶解后，以酚酞为指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1022mol/L）滴定，用去氢氧化钠滴定液20.77ml,1ml氢氧化钠溶液相当于28.54mg丙磺舒。求丙磺舒的百分含量？（99.01%）