发布时间 : 星期二 文章水样测定方法及仪器使用 - 图文更新完毕开始阅读82a4948d84868762caaed5e6
水样检测方法及实验仪器使用说明
b、转动粗调焦旋钮，升高物镜
c、把载玻片尽量往里推，然后轻轻地放开扳指
d、使用油镜时，样品吸附浸油后可能会滑动，参看说明书使用可选样品夹。 4、将10X物镜转进光路 5、对样品聚焦 a、使用粗/微调焦旋钮
粗调焦限位杆能够通过设定粗调焦旋钮移动的下限锁定，确保物镜不碰撞样品，并简化聚焦。注意：微调焦旋钮垂直移动物镜不受锁定。 b、调节瞳间距
通过目镜观察时，调节双目镜筒直到左右视场完全吻合。指示点“ ”表明瞳间距。 *记下你的瞳距以便再用。
*使用眼罩：戴眼镜时，把眼罩放在正常的折叠位置使用，这样能防止眼镜接触和刮擦目镜；不戴眼镜，打开折叠的眼罩，防止外来光线进入。 c、调节屈光度
1）通过目镜观察，不要使用屈光度调节环，转动粗、微调焦旋钮对样品聚焦； 2）通过目镜观察，使用屈光度校正环，仅仅转动屈光度调节环对样品聚焦。 6、调节视场光阑和孔径光阑，对中聚光镜
1）、转动聚光镜高度调节旋钮，把聚光镜升高到最高位置。 2）、用10X物镜聚焦样品。 3）、将视场光阑图象移到视场中。
4）、转动聚光镜高度调节钮对视场光阑图象聚焦。
5）、转到两个聚光镜对中旋钮把视场光阑图象移动到视场中心。
6）、逐步打开视场光阑，如果视场光阑图像在中心并和视场内接，则聚光镜已正确对中。
7）、在实际应用中，稍微加大视场光阑，使他的图像刚好与视场外切。
视场光阑在对中聚光镜过程中完成调节，孔径光阑在透射光明场观察中，设置于“O”档处，不要调节。 7、将所需物镜转到光路，对样品聚焦
1）、使用内置滤色片，按下滤色片按钮1-4，所对应的滤色片就被移进光路。再
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水样检测方法及实验仪器使用说明
按一次按钮，滤色片将被移出光路。透射光明场观察时选择LBD滤色片。 1）ND6：中性密度滤色镜，用于光强调节。透过率6% 2）ND25：中性目睹滤色镜，用于光强调节，透过率25% 3）LBD：色度平衡，日光型滤色镜 4）OP：（可选件）滤色镜座 2）、调节光强 8、进行观察。
multi N/C 3000 分析仪操作和应用
一、 概述
multi N/C 3000能安全而精确地分析水样中的TOC 和TNb。由于有宽的测量量程，可变化的进样体积和有能力处理颗粒样品，故multi N/C 3000 在如污染控制，工业和研究等众多领域是非常理想的分析工具。
multi N/C 3000 的操作原理是在高温条件下样品经热催化氧化成为CO2，然后结合高精度的CO2、选择性非色散红外检测器NDIR 和专利的VITA 技术来测量CO2 的浓度。由于有智能化的软件和通用的硬件，该仪器能提供各种各样的分析要求：
? multi N/C 3000 可利用差减法和直接法（NPOC）来分析TOC。 ? 利用化学发光检测器（CLD）或电化学检测器（CHD）检测燃烧产物NO 来实现TNb分析。
? 可变的进样量（0.1-1.0ml）。
? 可变的燃烧温度（最高达1000℃）确保难氧化的有机物的消解。 二、TOC 分析仪的应用
multi N/C 3000 能可靠地分析饮用水、地表水、海洋水和废水。也可以用于分析超纯水中的TC 和TNb。 三、 测量方法 3.1 TC 分析
通过高精度地注射样品到燃烧炉的高温区来执行总碳（TC）分析。在高温区，样品在催化剂和氧气蒸气氛围中被分解为CO2。氧气既是载气又是氧化剂。产生的分析物气体通过干燥单元被输送到NDIR 检测器。结果以积分面积表示，
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利用保存在系统中的校正曲线，计算样品的浓度，单位为ug/l 或mg/l。 3.2 TIC 分析
一定体积的样品被注入TIC 反应罐（又起冷凝作用），反应罐里预先加入10%的磷酸。酸化后，样品中的碳酸盐和碳酸氢盐被转化为CO2 释放出来，同时有载气吹扫样品。
如果样品中有溶解的CO2 在这个吹扫过程中也被释放出来。如果样品含有氰化物，氰酸盐，异氰酸盐或碳的颗粒，无法测出TIC 值，但TC 能测出来。产生的CO2 的检测与TC分析时类似。 3.3 TOC 分析
multi N/C 3000 分析TOC，原则上采用差减法分析。这种方法由方程1 来描述。分析时先一定体积的样品测量出TIC 值，然后进相同的体积的样品测量出TC 值，二者之差即为TOC 值。
TOC=TC-TIC
其中:
TOC：Total Organic Carbon(总有机碳)，TC：Total Carbon（总碳），
TIC：Total Inorganic Carbon（总无机碳）
如果样品中含有易挥发的组分如苯、环己胺、氯仿等，差减法则有独特的优点。
注意：差减法要求消耗两倍的样品体积。TIC 测量应在TC 之前进行。 3.4 NPOC 分析
NPOC 分析（即直接法）是测量TOC 的又一方法。样品先在multi N/C 3000 的外面用2N 的盐酸酸化。酸化后，溶液的PH≤2（例如：在100ml 的样品加入0.5ml的2N 盐酸即可）。溶解的CO2、碳酸盐和碳酸氢盐通过吹扫被去除，这种操作模式称为NPOC 模式。然后，已除去无机碳的样品溶液被注入燃烧炉分析，得到的结果是有机键态的非挥发性的总有机碳TOC。
注意：这种方法适合于TIC 的含量高于TOC 的样品，这样可减少测量误差。 3.5 TNb 分析
multi N/C 3000 总氮的分析是和总碳分析同时进行的。经过热催化氧化后，产生的NO可用CHD ，NDIR 和扩展的CLD 三种中任何一种检测器分析。 用CHD 分析TNb
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使用电化学检测器分析氧化氮，其原理是电流计法。分析过程中产生的指示电流和NO的浓度成正比。产生的电流信号经放大和模数转换后，由内部计算机计算后报告出结果。 四、操作原理 4.1 水样的消解
水样以高精确的体积全部被注入到燃烧炉的高温区。在高温区在催化剂的存在下，样品被分解和氧化。进样的体积从0.1ml 到1.0ml。 4.2 催化剂
multi N/C 3000 可使用各种各样的固体催化剂，在氧气的氛围中样品在700℃-950℃被催化氧化。对于multi N/C 3000，一种分析技术已被开发并测试过，即用CeO2 作为催化剂，反应温度为850℃。 4.3 干燥
分解产生的气体在冷凝单元中被冷却和预脱水。产生的溶液被收集到TIC 和冷凝罐中并定期被排除。Peltier 单元和往后的水捕集系统可以防止冷凝水进入仪器的检测器。如燃烧气中有卤素气体，则通过银丝去除（HF 不能除掉）。随后，分析气在载气的带动下进入检测器分析。 4.4 CO2 测量
载气中的CO2 是由NDIR（非色散红外检测器）分析出来。操作原理是基于CO2 在红外区有特征吸收带。如果含有CO2 的气体滞留在NDIR 检测器的测量池中，一束光通过测量池，则CO2 在它的特定波长处会吸收一定比例的辐射能量。所吸收的能量是和样品混合气中CO2 的浓度成正比。
在NDIR 测量池中，利用干涉滤光片选择三个狭窄的波长区，以便选择合适的测量量程：
测量量程1：有特别强烈的CO2 特征吸收。测量范围为0-500ppmCO（在载气中）。 2 测量量程2：有较弱的CO2 特征吸收。测量范围为0-10000ppmCO2（在载气中）。 测量量程3：有非常弱的CO2 特征吸收。测量范围为0-10%ppmCO2（在载气中）。测量时要结合高温模块。
参比量程：该量程是用于辐射频率的估算。在TOC 分析产生的气体中或单纯载气中既无CO2 又无其他任何气体组分能吸收光辐射，即在测量池中光辐射不被吸
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