发布时间 : 星期一 文章岛津GCMS-2010简易操作步骤更新完毕开始阅读7ca4d9055fbfc77da369b109
岛津GCMS-QP2010简易操作规程
1开机
1.1打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。 1.2打开质谱仪电源开关。 1.3打开气谱电源开关。 1.4打开计算机。 2进入系统及查抄系统配置
2.1双击GCMS REAL TIME ANALYSIS,出现一短、一长两声鸣响，表示连接GC、MS成功，进入主菜单窗口。
2.2单击辅助栏中“系统配置”，设定系统配置，无误后退出。 3启动真空泵方法
3.1单击辅助栏中“真空控制”图标，出现真空系统荧幕，点击“高级”，出现完备预示内部实质意义。 3.2在Vent valve的灯呈绿色(即关闭)的前提下,启动机械泵(Rotary Pump)，自动启动/Auto Starup。 3.3低压真空度10Pa时,启动高真空泵。 3.4当高真空度10*E-4,可进行调谐。 4调谐方法
4.1GCMS准备就绪（约10 min左右），单击辅助栏中“调谐”图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输入18、28、42，在Factor中均输入适当的放大倍数。
4.2打开灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，关闭灯丝。
4.3建立调谐文件名，然后点这儿左侧的Start Auto Tuning图标，计较机自动进行调谐，直至打印出调谐结果截止。
4.4 析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行阐发。
4.4.1 Base Peak必须是18或者69，不能是28(28为N2)，不然为漏气。 4.4.2 电压应小于2.0KV。
4.4.3 m/z中69、219、5023个峰的FWHM最大差小于0.1。 4.4.4 m/z 502的Ratio值大于2. 5方法编辑
5.1单击辅助栏中“数据采集”，点击“向导”图标后，进入方法编辑，设置好各参数，其中包括GC及MC（对于定量分析，第一次采集为Scan方式，往后时SIM采集方式）。
5.2 GC及 MS条件的确认
单击辅助栏中“方法细节” ，可以进一步确认进样器、GC及MS的设定参数，确认无误后，点击工具栏中“文件”----点击“保存方法文件”或“方法文件另存为”，输入文件名称，保存在相应的文件夹内。下次分析同样样品，可直接调出方法文件。 6样品的测定
进入“数据采集”中，点击“样品登陆”，设置样品名，样品编号，方法文件，样品文件，进样量，调谐文件。设置好后，点击“待机”，待GC、MS均变绿色字体后，进样，按“开始”，进行单次分析。
或进入“批处理”中，点击“向导”，设置好各参数后，点击“开始”，待GC、MS均变绿色字体后，进样，进行批处理分析。
对于无自动进样器的，在点击“Start”后，均需按GC主机上的“开始”，方能进行数据采集；对有自动进样器的，则在点击“Start”后即可。 7关机
7.1日常关机在实时阐发中的上边菜单中的开关图标(daily shutdown)控制，此时为低温,低流量(根据设定值执行)，关机时，只需关闭计算机和显示器，不需关闭气源、气相色谱仪、质谱仪、真空系统和总电源。目的为了节约载气，防止仪器污染，在一定时期内不进行样品分析，则使用日常关机。在工具栏中点击“日常关机”，弹出日常关机对话窗口。
日常关机对话窗 GC部分 点击1 line1 进样口温度：100℃ 压力：50kPa 总流量：15 ml/min 吹扫流量：3.0 ml/min 柱温：50℃ MS部分
离子源温度：100 ℃ 接口温度：50 ℃
7.2纯粹关机在时实阐发中左侧的开关图标Vacuum control中，表示纯粹关机。按自动关机Auto shutdown，摄谱仪自动降温，当离子源温度均降到100℃以下时，自动停泵。
系统关机：当长时间或仪器维护时，如更换色谱柱、清洗离子源和更换灯丝等需要系统关机。 点击辅助栏中的“真空控制”
点击“Auto shutdown”按钮，仪器自动降温，当仪器各个加热单元温度降至100 ℃以下时，自动执行真
空系统关闭。当进行条中显示“Completed”时，点击“Close”按钮。此时关闭工作站、气相色谱仪、质谱仪及附件电源、气源和总电源等即可。 注意事项:
1室内保持清洁,通风良好,温度要保持在22℃,相对温度在65%以下。 2色谱仪上不能放置有机溶剂等试剂。 3载气是不是够用,不够时要及时更换。 4系统是不是漏气。