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17有机实验习题答案

有机实验习题答案;实验1常压蒸馏;1.为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/;(多于2/3,易溅出;少于1/3,相对多的蒸汽残;2.温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体;水银球位置的高低对温度读数有什么影响?(参见图2;3.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2滴/;4.如果加热后发现未加沸石,应如何处理?如果因故;蒸馏时,应注意什么?(停止

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有机实验习题答案 实验1 常压蒸馏

1.为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3,也不少于1/3? (多于2/3,易溅出;少于1/3,相对多的蒸汽残留在烧瓶中,收率低) 2.温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点,画出示意图;

水银球位置的高低对温度读数有什么影响?(参见图2-2,温度计水银球处于气液平衡的位置。位置高,水银球不易充分被馏出液润湿,沸点偏低,位置低,直接感受热源的温度,结果偏高。)

3.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2 滴/秒? (保持气液平衡)

4.如果加热后发现未加沸石,应如何处理?如果因故中途停止蒸馏,重新

蒸馏时,应注意什么?(停止加热,稍冷,再补加沸石。重新蒸馏时,一定要补加沸石,原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效) 5.如果某液体具有恒定的沸点,能否认为该液体一定是纯净的物质?你提

纯得到的乙醇是纯净物吗? (不一定,可能是恒沸物;蒸馏得到的乙醇不是纯净物,是恒沸物,参见附录5)

6.在蒸馏过程中,火大小不变,为什么蒸了一段时间后,温度计的读数会

突然下降?这意味着什么?(瓶中的蒸气量不够,意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。)

7.蒸馏低沸点或易燃液体时,应如何防止着火?(严禁用明火加热。收集

瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。参见P50 图2-3) 实验2 水蒸气蒸馏

1.应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件?水蒸气蒸馏适用哪些情

况?(参见“二)

2.指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。为什么? (1)乙二醇和水; (2)对二氯苯和水 (对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开)

3.为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃?(因当混合物中各组分的蒸气压

总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾)

4.简述水蒸气蒸馏操作程序。(当气从T形管冲出时,先通冷凝水,再将螺

旋夹G夹紧,使水蒸气通入D,参见图2-7;结束时,先打开螺旋夹G使体系和大气相通,方可停止加热)。

5.如何判断水蒸气蒸馏可以结束?(当蒸馏液澄清透明时,一般即可停止 蒸馏。)

6.若安全管中水位上升很高,说明什么问题,如何处理? (蒸馏系统阻塞,

常见于插入烧瓶中的导管被固体物质堵塞。先打开T形管螺旋夹,再停止加热。)

7.水蒸气蒸馏时,烧瓶内液体的量最多为多少?(烧瓶容积的1/3) 实验3 乙酸乙酯萃取苯酚

1.实验室现有一混合物的乙醚溶液待分离提纯。已知其中含有甲苯、苯胺

和苯甲酸。请查阅物理常数,选择合适的溶剂,设计合理方案从混合物中经萃取

分离、纯化得到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。 物理常数:

提示:分别用盐酸萃取苯胺,用氢氧化钠萃取苯甲酸,而甲苯留于乙醚中,

作进一步分离。再分别用氢氧化钠和盐酸置换出苯胺和苯甲酸,作进一步分离。(可计算出所用酸碱的量)。

2.使用分液漏斗的目的是什么?使用时要注意什么?(从液相中萃取有机