发布时间 : 星期一 文章水分析化学的期末考试试题四套期末考试题- 更新完毕开始阅读621820874028915f804dc26d
⑷计算：mAl2O3?(CEDTAVEADTA?CZn2?VZn2?)?MAl2O3 Al2O3%?mAl2O3m样?100%
3.答：⑴按照仪器说明书规定的使用要求安装、操作仪器。
⑵使用维护玻璃电极的注意事项:①玻璃电极初次使用或久放后重新使
用时，应在蒸馏水或0.1mol/L的盐酸中浸泡24ｈ以上。②玻璃电极不宜在较强的酸性、碱性溶液中长时间测量，不宜在高温下使用，否则会使电极老化，缩短使用寿命。也不宜同无水乙醇等脱水介质接触，以免其表面失水影响其性能。③使用前检查电极的玻璃薄膜有无裂痕、气泡或斑点，辅助电极应浸入内液而无气泡隔断，安装时应使其下端略高于参比电极。④测量粘度较大的溶液时，应尽量缩短测量时间，以免污染电极，使用后应立即仔细清洗电极。
⑶使用维护甘汞电极的注意事项: ①应经常向电极内添加饱和氯化钾溶
液，但切勿添加过量的氯化钾晶体，以免堵塞盐桥。添加的氯化钾应是分析纯的，使用前应拔去其加液口的橡胶塞子，使液接界电位保持稳定。②如甘汞电极内氯化钾溶液出现混浊和发黄现象，应停止使用并更换同型号电极。③使用时应使电极内的氯化钾液面高于被测溶液液面1cm以上，防止被测溶液回扩散到电极内，污染电极。④如被测溶液中含有能与氯离子生成沉淀物的，应在甘汞电极的盐桥和被测溶液之间加第二盐桥，如采用硝酸钠、硝酸铵等其他电解质过渡盐桥与被测试液相接触。
⑷注意pH计上的温度补偿器的温度值，是指被测溶液的温度而不是指室内温度。
⑸要注意防止被测溶液受外界因素的影响，特别是碱性被测溶液易受空气中二氧化碳的影响，使碱性值下降。
⑹配制标准溶液和被测溶液的蒸馏水纯度应符合要求。
五、计算题（10×4=40分）
1.解：P=13.00mL M=20.00 mL P< M
∴水样中有CO32-碱度和HCO3-碱度 CO32-碱度（CO32-，mg/L）=
CHCl?2P?30?1000=780.0mg/L
100CHCl?(M?P)?61?1000=427.0 mg/L HCO3碱度（HCO3，mg/L）=
100--
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2.解：总硬度（mmol/L）=
CEDTAVEDTA10.0?25.40?=2.54 mmol/L
V水100 Ca2+(mg/L)=
CEDTAVEDTAMCa10.0?14.25?40.08?=57.11 mg/L
V水100 Mg2+(mg/L)=
10.0?25.40?10.0?14.25?24.30=27.09 mg/L
1000.3803.0? =0.114 mg/L 0.40025 3.解：由郎伯-比尔定律A??CL得：A样??C样L A标??C标L ?C样?A样A标?C标? 水样中氰化物的含量为：0.114?25100=0.1425 mg/L ?10200 4.解：设移取的25mL试样中含有x mmol甲酸 反应式：HCOOH+2MnO4-+4OH-?CO32-+2MnO42-+3H2O 反应完全后：x 0.02434×25.00-2x 2x 由反应转移的电子数相等可列下面方程：
（0.02434×25.00-2x）×5+4×2x=20.13×0.1205 解得：x=0.3084mmol
0.3084?250?46.04 ∴甲酸试样中甲酸的质量分数为：25?100%=26.27%
0.5406?1000
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哈工大2004年春季学期水分析化学试题（B）参考答案
一、回答下列基本概念（2×5=10分）
1.滴定度：1ml标准溶液相当于被测组分的质量(用TX/S表示,S-标准溶液,X-待测溶液)。
2.区分效应：指溶剂能区分酸碱强度的效应。
3.原子化器：是原子吸收分光光度计的心脏部分，它使水样中被测组分的各种型体，在高温分解作用下变成基态原子。
4.指示电极：电极电位随溶液中被测离子的活度或者浓度的变化而改变的电极。
5. 色谱峰宽：指从色谱峰两侧拐点作切线，两切线与基线相交部分的宽度。
二、讨论下面命题（4×5=20分）
1.答：金属指示剂是一些有机络合剂，可与金属离子形成有色络合物，其颜色与游离金属指示剂本身的颜色不同，因此，可以指示被滴定金属离子在计量点附近PM值的变化。如用EDTA溶液滴定水中的Ca2+，加入钙指示剂NN（蓝色），则Ca2+与NN生成红色络合物CaNN。同时，用EDTA溶液滴定水中的Ca2+生成络合物CaY为无色。当达到计量点时，由于KCaY?KCaNN，所以再滴入稍过量的EDTA便置换CaNN中的Ca2+，而又释放出游离的NN，溶液变为蓝色，指示终点到达。其主要反应如下：
计量点之前： Ca2??NN?CaNN Ca2??Y?CaY （蓝色） （红色）
计量点时：Ca2?与EDTA络合完全 Y?CaNN?CaY?NN（蓝色） 2.答：利用溶度积KSP大小不同进行先后沉淀的作用，称为分步沉淀。凡是先达到溶度积KSP的先沉淀；后达到溶度积的后沉淀。分步沉淀可以解决多种被沉淀离子共存下，假如沉淀剂时沉淀反应进行的次序问题。如莫尔法测定水中
Cl?时，由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，根据分步沉淀原理，先析
出AgCl沉淀，到达化学计量点后，稍过量的Ag?与CrO4生成Ag2CrO4砖红色沉淀，指示滴定终点到达。
3.答：特征吸收曲线：吸收光谱曲线上有起伏的峰谷时，称为特征吸收曲线，它常作为定性的依据；
最大吸收峰：吸收曲线上最大吸收峰所对应的波长，用?max表示。在?max处测定吸光度灵敏度最高，是定量分析的依据。通常选用?max作为测定水样中某组分的工作波长。
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4.答：给水样品中有机物含量低，需用固体吸附方式富集水中痕量有机物，使待分析的有机物提取出来，浓缩。步骤如下：
⑴选择吸附树脂XAD-2大孔树脂；
⑵树脂的纯化：使用索氏提取器，用甲醇乙睛丙酮等三种溶剂各淋洗2h，放在甲醇中与空气隔绝；
⑶吸附柱装填树脂 高度h≈10cm；
⑷取样(注意：在工艺中恰当位置) 取样量根据浓缩倍数来进行确定，常规取50L；
⑸洗脱(用乙醚等)将树脂上的有机物洗下来，收集； ⑹浓缩：用K-D蒸发器，氮气吹扫，浓缩至1ml，备注样用。
三、填空（1×15=15分）
1.总残渣 总可滤残渣 总不可滤残渣 103-105℃ 0.45μm 2.络合 沉淀 氧化还原 3.可见光区紫外光区
4.游离性余氯 化合性余氯 次氯酸HOCL 次氯酸盐OCl? 无机氯胺和有机氯胺
四、实验设计题（5×3=15分）
1.答：主要反应如下：
1 Mn2??2OH??Mn(OH)2? Mn(OH)2?O2?MnO(OH)2?
2 硫酸锰 氢氧化钠 （氢氧化锰白色） （水合氧化锰 棕色）
MnO(OH)2?2I??4H??Mn2??I2?3H2O I2?2S2O3 2.答：采用邻二氮菲吸收光谱法测定：
⑴用纯硫酸亚铁铵配制铁标准溶液； ⑵绘制标准曲线：
2??2I2?S4O6
2? 碘化钾 硫代硫酸钠
①用吸量管准确移取0.00（空白）、0.50、1.00、2.50、3.50、5.00和7.00mL铁标准溶液，分别放入50mL比色管中。各加入1mL10%NH2OH.HCL溶液，混匀，静置10min，再各加入2.0mL邻二氮菲溶液和5.0mL缓冲溶液，用水洗实至刻度，混匀，放置10min；
②在721分光光度计上，508nm处，用1cm比色皿，以“空白试验”调零，测定各溶液的吸光度值，做记录；
③以铁含量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
⑶水样中铁的测定：
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