发布时间 : 星期日 文章Y-2000衍射仪说明书更新完毕开始阅读5a047f583b3567ec102d8a56
MXS.005
MXN10 SAN28.44
SKM30 20
SHO MAX
记录控制单元完成操作后，LCD显示的计数强度X1应在8000CPS左右，显示的2θ角度2T值约在28° 44' ±0.01°（Si必须是标准样品）。
B：进入Y-2000系统，用作业2（DATA COLLECTION）扫描Si的
衍射全谱2 θ角度2T值约在28° 44'、 47° 34' 、56° 12' 左右的三条峰强度值，应和已知其强度比接近。
3.5 测角仪光路重校
由于长时间不开机或其它原因，造成测角仪零点丢失，可以根据记录的参数表中θ、2 θ零点值重新校准测角仪光路，方法如下：
3．5．1：记录控制单元和微机系统上电并引导Y-2000系统进入作业1； 3．5．2：参数表中有ZERO2Tx.xxx和ZEROTy.yyy,其中ZERO2T x.xxx
表示2 θ零点偏差，ZEROT y.yyy表示θ零点偏差。 如果零点偏差为负值从微机键盘键入； STT x.xxx (2 θ转到偏差值) CTT0 （2 θ校零） STH y.yyy （θ转到偏差值）
CTH0 （θ 校零）
如果零点偏差为正值从微机键盘键入
STT0 （2 θ转到零度） CTT x.xxx （2 θ校零）
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STH0 （θ转到零度） CTH y.yyy （θ校零）
3．5．3：接通打印机，键入PAR命令打印出记录控制单元参数表，同以前
对照两项零点偏差值应该是一样的，同时修改其它参数，完成零点的校正。
4、管套与X光管
4.1 套管
Y-2000衍射仪使用卧式管套，它通用性强，按国内外生产的结构分析管的标准管尺寸进行设计，使用短管时，可通过在管子上加垫的方法处理后使用；对于超长管也可以在管套上加垫处理后进行使用。
该管套在结构上具有小巧、紧凑、结构简单等特点，主要由管套体、自动光闸两部分组成。 4.2 X光管靶材料的选择
选择靶材料应根据样品的性质和分析目的来进行，由于靶材料的金属性能的限制，如导热性，熔点和机械性能限制，目前常用的有铜（Cu），钴（Co）、钼（Mo）、铁（Fe）、铬（Cr）、钨（W）和银（Ag）等。 4．2．1：根据样品的性质选择靶材
选靶时最好预先知道样品的元素组成，使原级X射线不能激发样品发生荧光辐射，以免增加背景而降低峰背比，选择的靶子的特征谱线Kα波长应比组成样品主要元素的K吸收限波长，也就是说，靶元素的原子序数必须大于样品中的主要元素的原子序数，如果符合条件的靶不易得到，可以用比试样吸收限短得多的波长的靶，也就是说选择能量大的靶材料。
4．2．2：根据样品结构选择靶材
在相同的实验条件下，用能量大的短波辐射得到的衍射线在低角度范围密集存在；用能量小的长波辐射时，衍射线条向高度
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挪动，且角度散开，长波获得的衍射图，线条不密集，分辨率高，其角度测量精确。因此对于结构复杂，对称性低，大晶胞物质，衍射线条多的样品需用较长波长的靶。在大多数工作中，一般采用中等波长的铜靶，这样既照顾到射线强度又考虑到分辨率。
4．2．3：根据衍射分析目的选择靶材
根据布拉格公式；2dsin θ=nλ
式中sin θ≤1，所以在d值测量范围宽的分析中，选择靶材的波长应大于λ。
4．2．4：根据强度选择靶材
高原子序数的元素具有较强的吸收能力，再加上空气的吸收，全波衍射线变得很低，为了提高对弱峰的检测能力和强度，选用穿透能力强、波长短的大功率X射线管，即选用高原子序数材料为靶。
4.3 X光管靶材纯度的检查
X射线管在使用过程中，靶面会污染，靶面污染后，衍射图背景增加，同时增加一些虚假的衍射线，给衍射图分析带来许多困难。因此，X光管工作一段时间后应对管子的纯度进行周期性检查。
检查方法是将反射强度大，已知面间距d值的晶体样品放在样品架上，进行衍射。
根据衍射线检查有无管子的灯丝和聚焦套的W、Fe、MO、Ni、Co等杂质谱线引起的额外衍射线，特别是灯丝W22线。列如：用LiF（氟化悝）晶体来测定Cu靶光谱的纯度，在样品架上放臵LiF晶体，不用β滤波片，在CuKα和Cuh β衍射线之间观察有无WLα 1衍射线。如果有WLα 1衍射线，其强度为CuK α衍射线强度的1.0%左右，证明该管子已经污染报废。 4.4 X光管的安装
安装X光管时，要使管子的进水孔、出水口与管套的进水孔出水孔相对
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应。管子的线焦点要对管套的窗口，垫好密封橡胶垫圈，将管子轻轻放入管套内，交替拧紧X光管座的两颗紧固螺钉，通水实验有无漏水现象，检查水路连接的正确性。
新管子和长期不用的旧管子应注意对管子的老化。老化管子的一般方法是慢慢地增加高压，使射线管内的残余气体电离，提高管子的真空度，具体如下：管电压设在10kV，电流5mA，间隔5分钟增压5kV、5mA直至加到使用的电压和电流为止。如果在加电压过程中发现mA表有摆动现象，则应在低电压下老化一段时间，直到mA表不摆动为止。 4.5 X射线单色化方法
在许多X射线衍射分析中，都要求有接近于单色的辐射，X射线单色化越高，其峰背比越高，分辨率越高，但强度却降低了。 Y-2000X射线衍射仪使X射线单色化的方法有两种。 4．5．1 β滤波片法
β 滤波片的原理为β 滤波片的材料的K吸收限刚好位于靶的特征谱线Kα和Kβ之间，并能将大部分Kβ谱线吸收掉。突出Kα谱线成分来达到X射线单色化的目的。
β滤波片的原子序数应比靶材料的原子序数低1-2。Y-2000衍射仪备有七种滤波片，其中最长用的有三种，使用β滤波片使K α强度比滤波前低30-50%，过滤后的Kα与K β强度比约为600：1。
滤波片的安装方法是将滤波片装在滤波架上，使用时将滤片架挂在发散狭缝或者散射狭缝板的圆孔内。
一般情况下，滤波片悬挂在衍射狭缝端，只有当初级X射线引起样品荧光和滤波片放臵对背景有明显影响时，才将滤波片放在入射狭缝端。当滤片放臵在入射X射线狭缝端时，滤波片可能衰减靶光谱中波长低于样品吸收限的那些成分，控制了样品荧光
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