Y-2000衍射仪说明书 联系客服

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上的锥体,外层为带动计数管架旋转的锥套。锥形轴承是保证测角仪几何精度的重要组成单元,锥形轴承本身的优点是臵中性高,使用寿命长,该轴承加工中严格遵守加工工艺守则,使各组成件配号加工,使实测精度超过设计要求。经钳工精研磨与装配,主轴的径向跳动可达0.004mm。

测角仪工作一段时间后,由于结构影响,使中间锥形体端面磨损,而导致主轴下移,增大转距,使扫描过程中速度不稳,为了克服这个毛病,在主轴下设有间隙调整机构,利用这个机构合理地调整锥轴与锥套之间的间隙,使该轴承始终处于良好的工作状态。

测角仪的分度蜗轮付是保证测角仪测角精度的最关键部件,Y-2000型衍射仪测角仪的分度蜗轮付是采用两个蜗轮杆及两个蜗轮组成的,他们由两台步进电机分别驱动。上蜗轮附带动计数管架转动,下蜗轮付带动样品转动。在测量范围内,测角精度不大于36 ? ,相邻误差每10°不大于10?。

分度蜗轮付的所有零件,在加工过程中严格遵守加工工艺守则,使每套蜗轮付的运动精度都高于设计要求,由控制单元控制步进电机转动而带动其运行,严格保证了样品轴与探测器架的1:2连动关系,同时也可以由控制单元选择分别进行单动。

3.3.3 测角仪底座

衍射仪测角仪安装在底座三角支架的三个窝孔内,调整微调螺钉可使测角仪前后移动±3mm,调整螺杆可以使三角支架连同测角仪旋转。测角仪可围绕X光管靶面中心从0°~8°旋转可调,也就是X光掠射角由0°~8°可调。

3.3.4 测角仪光路调整

正确调整测角仪的光路零点是获得高分辨率、高强度及高峰背比的衍射谱图关键。

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衍射仪测角仪粉末样品架的几何光路调零,大体可分以下几个步骤进行。

⑴ X光管靶面中心高度与测角仪样品架中心高度位于同一水平面内。

⑵ 机械方法调整测角仪各狭缝中心与样品架定位基面位于同一平面内,该平面应与主轴线重合。

⑶ 利用X光狭缝法仔细调整X光经各狭缝中心,使X光强度最大。 ⑷ 利用已知标准样品检验几何光路调整的正确性。 现将上述各项详细说明如下。

首先,装上前支架和计数管架上的梭拉狭缝,利用本机附件调平架和调整棒,调整测角仪主体底板下面的三个M14×1的螺栓,使调平架在底盘上与测角仪底板之间各个不同位臵高度一致,并使前梭拉狭缝侧面中心线与管套窗口中心一致。

机械方法调整测角仪各狭缝中心与样品架定位基面位于同一个铅直平面的方法如下:

在样品台架上,用螺钉固定好对零样块,将记录控制单元及微机系统上电并引导Y-2000系统进入作业1(I/O TERMINTER)屏幕上出现C=提示符后键入SAN0指令回车,将θ、2θ角度转到零位。 键入STT10指令使2?离开零位10度

将钢板尺的测量基面紧贴在入射梭拉狭缝支架和θ轴上对零块的基准面上,键入ITH0.005(θ轴正向转动0.005度)或键入ITH-0.005(θ轴反向转动0.005度)使二者完全在一个铅垂直面上。如果对零块转动范围较大,可以改变ITH的参数(0.5-0.005度为合适)以减少校正次数。

键入STT0指令回车,使2 θ角度到零位。

将钢板尺的测量基面紧贴在衍射梭拉狭缝支架上的基准面上,反

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复键入ITT0.005(2 θ轴正向转动0.005度)或键入ITT-0.005(2 θ轴反向转动0.005度)使入射梭拉狭缝支架上的基准面、θ轴上的对零块与衍射梭拉狭缝支架上的基准面在一个铅垂直面上。如果2 θ转动范围较大,可以改变ITT的参数(0.5-0.005度为适合),以减少校正次数。

入射梭拉狭缝基准面、θ轴上的对零块与衍射梭拉狭缝支架上的基准面三者之间形成一个基准面后,将钢板尺在基面上下平移,略觉有磨擦之感则说明三者贴合较好,这时三者之间的基面直线误差约为0.01~0.02mm。

分别键入CTT1和CTH1两条指令,校正记录控制单元记录的电气零点。

通过机械方法已初步将各狭缝中心和样品架调到同一平面内,为了使X光主光束更准确地通过狭缝中心和样品架基面,还应该用狭缝法进一步进行调整。

由于X射线狭缝端的发散狭缝不能相对测角仪主轴转动,所以首先从发散狭缝开始调整,在发散狭缝位臵安放0.02mm狭缝。 按顺序键入下列指令:

SKM10 5 (开高压10kV、5mA) SHO (开光闸)

DPLX ( 在记录控制单元显示射线强度)

观察控制单元LCD显示器有无X射线的强度显示,在一般正常情况下有X射线强度信号。如果没有则说明X射线没有通过发散狭缝,为了使X射线通过发散狭缝,可调整底座的调整螺钉和平移手钮使测角仪围绕X光管靶面中心旋转和平移,一旦发现有X射线强度显示后要盯住,不能让其消失,继续旋转和平移测角仪,使X光顺利通过发散狭缝,达到其强度最强(大约500000-300000CPS/s)。

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在衍射狭缝插上0.05mm的接收狭缝继续按上述方法调整,直到 显示的X射线强度最强为止(大约200000-100000CPS/s)。

在样品架上安放双刀狭缝,观察有无X射线强度显示,如果没有,轻轻搬运梭拉狭缝架,如果有X射线强度,说明X射线没有通过发散狭缝。这样需要再次轻轻调整底座的螺钉和平移手钮,边调节边锁紧各个螺钉和手钮,使X射线最强(大约几千-几百CPS/s)。 键入下列指令: DPLG LWL30 UPL70 MXT1 MXS.005 MXN10

反复交替键入下列两组指令,直到显示的射线强度XⅠ没有变化为止。

MOD1 MOD2

MAX(θ轴找最强点) MAX(2θ轴找最强点)

通过上述调整已经基本完成了测角仪的光路调整,键入CTT0和CTH0两条指令校正记录控制单元所记录的θ、2θ零点位臵。键入SKM0 0和SHC两条指令关高压和光闸。接通打印机,键入PAR命令打印出记录控制单元参数表,备以后对照和重新校正。

测角仪调整好后,通常是采用硅粉标样来进行检验的。

试验条件:Cu靶辐射、发散狭缝1°、散射狭缝1°,接收狭缝0.2mm。

标准样品校验光路分两步 A键如下指令:

MXT1

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