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以每100mL含Fe量(ug)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并求出线性回归方程。 4.2测定 4.2.1试液制备

称取约10g实验室样品(精确到0.0lg),置于100mL烧杯中,加少量水使试料溶解,加入10ml盐酸溶液,加热煮沸,并保持稳定3min,冷却后,将试液定量过滤于100mL烧杯中,用少量水洗涤几次,使溶液体积约为40ml。 用氨水溶液调节溶液的pH约为2,将溶液定量转移到100ml量瓶中,加2.5ml.抗坏血酸溶液,10ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液,5mL邻菲啰啉溶液用水稀释至刻度,混匀。 4.2.2空白试验

按上述操作步骤进行空白试验,除不加试料外,操作手续和应用的试剂与测定时相同。 4.2.3吸光度测定

与标准曲线绘制步驭相同,对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定。 5、结果计算

从标准曲线查出所测吸光度对应的铁含量或由曲线系数求出的铁含量。试料 中铁含量(X)以铁(Fe)的质量分数表示,按下式计算: 式中

m1—试料中测得的铁的质量,g; m2—空白试验所测得的铁的质量,g; m—试料的质量,g。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,所得结果表示至五位小数。 平行测定结果的绝对差值不大于。0.00030%。

五、尿素中碱度的测定

参考标准GB/T2441.5-2001,容量法 1、实验原理

在指示液存在下,用盐酸标准滴定溶液滴定试料的碱度。

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2、试剂和溶液

2.1甲基红一 亚甲基蓝混合指示液;

2.2 盐酸标准滴定溶液, c ( H C I )=0.1 mo l / L 。 3、仪器

一般滴定所需仪器 4、实验步骤

称取约5 0g实验室样品( 精确到0.05g ) ,将试料置于500 mL锥形瓶中, 加约350mL水,溶解试料,加人3 -5 滴混合指示液,然后用盐酸标准滴定溶液滴定到溶液呈灰绿色。 5、结果计算

试料中碱度( X) ,以氨( NH3, ) 的质量分数( %) 表示, 按下式计算:

式中:

C—盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V—测定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL; m—试料的质量,g;

0.017一 与1.00m L盐酸标准滴定溶液C( HCL) =0 .1000mol / L ]相当的以克表示的氨的质量。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果, 所得的结果表示至三位小数。 平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。

六、水不溶物含量的测定

参考标准GB/T2441.6-2001,重量法 1、实验原理

用玻璃钳祸式过滤器减压过滤尿素水溶液,残渣量表示为水不溶物量。 2、仪器

2.1 一般实验室仪器

2.2 玻璃柑锅式过滤器.4号( 孔径4um- 16um ) ,容积30mL; 2.3 恒温干燥箱; 2.4 水浴。

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3、实验步骤

称量50g实验室样品( 精确到0.05g ) ,将试料溶于150~200mL水中。 将溶液置于90℃的水浴中保温30min ,立即用已恒重的4号玻璃柑祸式过滤器趁热减压过滤,用热水洗涤滤渣3 -5 次,每次用量约15 mL,取下过滤器,于105~110℃恒温干燥箱中干燥至恒重。 4、结果计算

试样中水不溶物含量( x) 用质量分数( %) 表示, 按下式计算:

式中

m1— 干燥后残渣质量,g ;

m一试料的质量, 9 。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果, 所得结果表示至四位小数。 平行测定结果的绝对差值不大于0.0050%。 七、尿素粒度的测定

参考标准GB/T2441.7-2001,筛分法 1、方法提要

用筛分法将尿素分成不同粒度,称量,计算质量分数。 2、仪器

2.1孔径0.85mm、1.18mm、2.00mm、2.80mm、3.35mm、4.00mm、4.75mm和8.00mm试验筛,附筛盖和底盘; 2.2感量0.5g的天平; 2.3振荡器,能垂直和水平振荡 3、实验步骤

根据被测物料选取一套相应范围的筛子。

筛子按孔径大小依次叠好(大在上 ,小在下),装上底盘,称量约100g实验室样品,(精确到0.5g),将试料置于依次叠好的筛子上,盖好筛盖,将其置于振荡器上,夹紧,震荡3min,称量通过大孔径筛子而未通过小孔径筛子的试料,夹在筛孔中的颗粒按不通过计。

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4、结果计算

试样粒度 (X)以质量分数(%)表示,按下式计算

式中

m1—通过大孔径筛子而未通过小孔径筛子试料的质量,g; m—试料的质量,g;

所得的结果表示至一位小数

八、尿素中硫酸盐含量

参考标准GB/T2441.1-2001,目视比浊发法 1、实验原理

在酸性介质中,加入氯化钡溶液,与硫酸根离子生成硫酸钡白色悬浮微粒所形成的浊度与标准浊度进行比较,确定试样中硫酸盐的含量。 2、试剂和溶液

2.1 氯化钡(GB 652),5%溶液;

2.2 盐酸(GB 622),c(HCl)=3mol/L溶液;

2.3 硫酸标准溶液,1mL含0.1mg硫酸盐,按GB/T 602配制。 3、仪器

一般实验室仪器和比色管,容积为50mL,10支。 4、实验步骤

4.1 标准比浊液的制备

于数支50mL比色管中,分别加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50mL硫酸盐标准溶液,加5mL盐酸溶液,加水至40mL,待用。 4.2 测定

称量约10g试样,精确到0.1g,溶于25~30mL热水中,加20mL盐酸溶液,加热煮沸1~2min,若溶液浑浊,用紧密滤纸过滤,并用热水洗涤3~4次,滤液和洗液收集于100mL容量瓶中,冷却,用水稀释至刻度,混匀。 吸取试液25.0mL于50mL比色管中,加水至40mL,与6.1条制备标准比浊管同时,在不断摇动下,滴加5mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀后放置20min,与标准管进行比较。

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