发布时间 : 星期五 文章粗笨分析更新完毕开始阅读4aff4a9d998fcc22bdd10d51
粗笨分析
（一）、技术要求
粗笨的技术指标应符合下表规定：
粗苯 轻苯 加工用 溶剂用 外观 黄色透明液体 密度（20℃），g/ml 0.871～≤0.900 0.87～0.880 0.900 75℃前馏出量（容），%≤ — 3 — 180℃前馏出量（重）%≥ 93 91 — 馏出96%（容）温度，℃≤ — — 150 水分 测室温（18～25℃）下目测无可见的不溶解的水 指标名称 馏程 （二）、外观的测定
取试样置于直径50ml的无色透明玻璃管中，于透射光线
下目测定观察其颜色。 （三）、密度的测定：
按GB2013—80，苯类产品密度测定方法的规定进行，但
密度的校正系数为0.001505。 （四）、馏程的测定
1、仪器
（1）、蒸馏瓶：硬质难熔玻璃制成，容积150ml，度颈内面带有磨口可与分馏管相连。
（2）、单球分馏管：管的下部为塞形磨口，以与瓶颈密合。
（3）、水冷管：外管长450±0.5mm，外颈50±2mm；
内管内颈15±0.5mm；长800±2mm；壁厚1.0～1.5mm。
（4）、牛角管；
（5）、量筒：容积100ml的上异径量筒，分刻度1ml。69ml处应进行校正。
（6）、灯罩：圆筒型，圆铁皮制，有小门可以开闭，为放入煤气用。顶合近底沿周各有六孔为空气、废气进出口。罩顶焊有套圈，内套石棉垫环，顶环的内径为50±1mm。
（7）、温度计：棒状，温度范围50～210℃，分刻度0.5℃。 2、试验步骤
（1）、试样以氢氧化钠（或氢氧化钾）脱水5min或以无水氯化钙脱水20min，用洁净、干燥的量筒准确量取试样100ml，并称量（称准至0.2g）后，倒入蒸馏瓶中，量筒不必再进行干馏即可做接受器。
（2）、瓶径装上蒸馏管，并用软木塞将温度计插入分馏管内，使水银球的中心和分馏管球部中心重合。
（3）、分馏管的支管用软木塞与水冷却管的内管相连接，支管的一半插入冷却管。石棉垫环放在灯罩上，蒸馏瓶放在环上，冷却管固定于铁架上。冷却管的磨端低于入口100mm，并软木塞和牛角管连接，插至牛角管的弯部。
（4）、牛角管下放置量筒，管的尖端在量筒内的深度应不小于35mm，并应保持在标线以上，尖端须与量筒接触。
（5）、读记大气压，通入冷却水，点火开始蒸馏。在整
个蒸馏过程中，蒸馏保持在4～5ml/min。
（6）、第一滴馏出液自冷却管磨端滴下时的温度为“初馏点”。当温度达到75℃时读其馏出量。当温度达到180℃时立即撤离热源，3min后记读量筒内馏出液的体积，并称重（称至0.2g）。
（7）、将量筒中的馏出液倒入蒸馏瓶中，再倒回量筒，测其总体积和100ml之差，即为蒸馏损失。
（8）、蒸馏损失大于1.5%时，须对仪器的各连接部分进行检查，使其严密后重新进行试验。
（9）、计算公式
180℃前馏出物（X）%按下式计算：
X＝G1/G×100
式中：G—试样重量，（g）；
G1—180℃前馏出液的重量，（g）。
轻苯蒸馏试验
1、试样以氢氧化钠（或氢氧化钾）脱水5min或以无水氯化钙脱水20min，用洁净、干燥的量筒准确量取试样100ml，并称量（称准至0.2g）后，倒入蒸馏瓶中，量筒不必再进行干馏即可做接受器。
2、瓶径装上蒸馏管，并用软木塞将温度计插入分馏管内，使水银球的中心和分馏管球部中心重合。
3、分馏管的支管用软木塞与水冷却管的内管相连接，支管的一半插入冷却管。石棉垫环放在灯罩上，蒸馏瓶放在环上，冷却管固定于铁架上。冷却管的磨端低于入口100mm，并软木塞和牛角管连接，插至牛角管的弯部。
4、牛角管下放置量筒，管的尖端在量筒内的深度应不小于35mm，并应保持在标线以上，尖端须与量筒接触。
5、通入冷却水，点火开始蒸馏，在馏出60ml前的蒸馏过程中，馏速保持4～5ml/min。
6、第一滴馏出液自冷却管磨端滴下时的温度为“初馏点”。当馏出90ml时控制馏出液在2～2.5ml/min达到96ml，立即撤