发布时间 : 星期六 文章药物分析复习题目更新完毕开始阅读433dbeef81c758f5f61f67eb
A、亚硝酸钠法 B、非水碱量法 C、紫外分光光度法
D、HPLC法 E、氧化－还原法 27．可用于指示亚硝酸钠滴定的指示剂为（ ）
A、酚酞 B、甲基橙 C、溴甲酚绿 D、淀粉－KI 28．下列哪个药物不具有重氮化偶合反应（ ）
A、盐酸丁卡因 B、对乙酰氨基酚 C、盐酸普鲁卡因 D、对氨基水杨酸钠
29.中国药典采用（ ）法指示重氮反应的终点。
A、电位法 B、永停法 C、内指示剂法 D、外指示剂法
30.下列哪些基团不能发生重氮化反应（ ）
A、芳伯氨基 B、芳烃胺基 C、芳酰氨基 D、取代硝基苯
31.提取容量法测定有机胺类药物采用碱化试剂（ ）
A、氨水 B、NaOH C、Na2CO3 D、NaHCO3 二、填空题
1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为 对氨基苯甲酸的酯类， 和 酰胺类 。
2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 方伯胺基 结构，能发生重氮化－偶合反应；有 酯醚 结构，易发生水解。
3．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于 空间位阻1 影响，较 难 水解，故其盐的水溶液比较 稳定 。
4．对乙酰氨基酚含有 酚羟基 基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。
5．分子结构中含 芳伯氨基 或 潜在芳伯氨基 基的药物，均可发生重氮化－偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有 方伯氨基 基，无此反应，但其分子结构中的 芳香伸胺 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N－亚硝基化合物 的乳白色沉淀，可与具有 方伯氨基 基的同类药物区别。
6．盐酸普鲁卡因具有 酯，， 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 普鲁卡因 ，继续加热则水解，产生挥发性二乙氨基乙醇 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的 对氨基苯甲酸钠 ，放冷，加盐酸酸化，即生成 对氨基苯甲酸 的白色沉淀。
7．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 加快反应速度 ；加入过量盐酸的作用是① 加快反应速度 ② 亚硝基在酸性溶液中稳定 ③ 防止生成偶氮氨基化合物 ，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为 1∶2.5～6 。
8．重氮化反应为分子反应 ，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端 插入液面下 ，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 提出液面 ，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 1-5 分钟，再确定终点是否真正到达。
9．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积 有 （有，无）关系。
10．苯乙胺类药物结构中多含有 邻苯二酚 的结构，显 酚羟基 基性质，可与重金属离子络合呈色，露臵空气中或遇光易 氧化 ，色渐变深，在 碱 性溶液中更易变色。
11．肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用 紫外分光光度计 法。 12．肾上腺素中的特殊杂质是 肾上腺酮 。
13．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生对氨基苯甲酸 。 三、鉴别题
用化学方法区别下列药物 1．盐酸普鲁卡因 2．盐酸丁卡因 3．对乙酰氨基酚
4．肾上腺素1．芳香第一胺 2．制备衍生物测熔点
3．FeCl3 水解后重氮化 4．FeCl3 氧化反应 H2O2呈色 六、简答题
1．在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr的目的是什么？并说明其原理？1、答：使重氮化反应速度加快。
因为溴化钾与HCl作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr. 若供试液中仅有HCl，则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大300位。所以加速了重氮化反应的进行。
2．胺类药物包括哪几类？并举出几个典型药物？胺类药物包括芳胺类药物、苯乙胺类、氨基醚类衍生物类药物。典型药物有：芳胺类药物：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚 苯乙胺类：肾上腺素 氨基醚类衍生物类药物：盐酸苯海拉明
3．区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应？是与重金属离子的反应。具有芳酰胺基的盐酸利多卡因在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色的配合物。而盐酸普鲁卡因在相同条件下不发生此反应。
4．对乙酰氨基酚的特殊杂质是什么？用什么方法对其进行鉴别？（1）特殊杂质是对氨基酚。（2）利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝酸铁氢化钠生成兰色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点与对照品比较，进行限量检查
5．试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？（1）原理：
芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点。
ArNHCOR+H2OH+ArNH2+RCOOH
CNH2+NaNO2+2HCl（2）测定的主要条件
◆加入适量的KBr加速反应速度 ◆加入过量的HCl加速反应 ◆室温（10～30℃）条件下滴定。
ArN2Cl-+NaCl+2H2O
◆滴定管尖端插入液面下滴定（3）指示终点的方法
有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。药典中多采用永停滴定
法或外指示剂法指示终点。 八、问答题
1．为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解
2．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基无此反应？
3．盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，苯胺可被氧化为有色物，使溶液变黄4．亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？电位法 永停滴定法 外指示剂和内指示剂 永停滴定法5．苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？UV吸收不同 酮体在310nm由最大吸收而苯乙胺无此吸收
第八章 杂环类药物的分析
一、选择题
3．硫酸－荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：（ ）
A、红色荧光 B、橙色荧光 C、黄绿色荧光 D、淡蓝色荧光 E、紫色荧光
4．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ） A、地西泮 B、阿司匹林 C、莘巴比妥 D、苯佐卡因 E、以上均不对 8．地西泮中有关物质的检查，检查方法为：
取本品，加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液；精密量取供试溶液适量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液，作为对照液。吸取上述两溶液各5ml，分别点于同一硅胶板上，进行检查，其杂质限量为（ ）
A、0.03% B、0.02% C、3% D、0.3% E、0.1% 9．可与AgNO3生成银镜反应的药物有（ ） A、氯丙嗪 B、安定 C、尼可刹米 D、阿司匹林 E、以上都不对
12．苯并二氮杂卓类药物中有关物质和降解产物的检查，中国药典主要采