发布时间 : 星期五 文章药物分析复习题目更新完毕开始阅读433dbeef81c758f5f61f67eb
鉴别反应：（1）弱酸性与强碱成盐
（2）与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。 （3）与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物 （4）利用取代基或硫元素的反应
（5）利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等
5．巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水—乙醇混合溶剂中进行滴定？于巴比妥类药物的弱酸性，可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。由于在水溶液中溶解度较小，生成的弱酸盐易于水解影响滴定终点，因此多在纯溶液或含水的醇溶液中进行。
6．简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征？在酸性溶液中，5－5－取代和1，5，5－取代巴比妥类药物因不电离，几乎无明显的紫外吸收。
在碱性溶液中，因电离为具有共轭体系的结构，故产生明显的紫外吸收。其吸收光谱随电离的级数不同而变化。如：
在pH2的溶液中因不电离无吸收
在pH10的溶液中发生一级电离有明显的紫外吸收。 在pH13的强碱性溶液中发生二级电离有明显的紫外吸收
8．为何在胶束溶液中对巴比妥类药物进行滴定？由于胶塑介质能改变巴比妥类药物的离解平衡，使值增大，也就使巴比妥类药物酸性增强，终点变化明显。 10．试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法？巴比妥类+AgNO3+NaCO3 巴比妥类——银盐+NaHCO3+NaNO3
巴比妥类——银盐+AgNO3 巴比妥类=银盐 + NaNO3 方法：
取本品适量精密称定，加甲醇使溶解，再加新鲜配制的无水碳酸钠溶液，照电位滴定法，用AgNO3（0.1mol/l）滴定液滴定，即得。
七、计算题
1．取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？1．10×1.095×C×第六章 芳酸及其酯类药物的分析
0.392=99.6% 0.431一、选择题
1．亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（ ） A、添加Br－ B、生成NO＋〃Br—
C 生成HBr D、生产Br2 E、抑制反应进行 2．双相滴定法可适用的药物为：（ ） A、阿司匹林 B、对乙酰氨基酚
C、水杨酸 D、苯甲酸 E、苯甲酸钠
3．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（ ）
A、18.02mg B、180.2mg C、90.08mg D、45.04mg E、450.0mg 4．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ） A、水杨酸 B、苯甲酸钠 C、对氨基水杨酸钠 D、丙磺舒 E、贝诺酯
5．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ ） A、防止供试品在水溶液中滴定时水解 B、防腐消毒 C、使供试品易于溶解 D、控制pH值 E、减小溶解度 6．用柱分配色谱—紫外分光光度法测定阿斯匹林胶囊的含量是（ ） A、中国药典采用的方法 B、USP（23）采用的方法 C、BP采用的方法 D、JP（13）采用的方法 E、以上都不对 7．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用（ ） A、紫外分光光度法 B、TLC法 C、GC法 D、双相滴定法 E、非水滴定法
8．阿斯匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC法之外，USP（23）测定阿斯匹林胶囊的含量是采用（ ）
A、柱分配色谱—紫外分光光度法 B、GC法 C、IR法 D、TLC法 E、以上均不对
9．阿斯匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。其中溶液的澄清度检查是利用（ ）
A、药物与杂质溶解行为的差异 B、药物与杂质旋光性的差异 C、药物与杂质颜色的差异 D、药物与杂质嗅味及挥发性的差
异
E、药物与杂质对光吸收性质的差异
10．药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是（ ）
A、甲酮基 B、酚羟基 C、芳伯氨基 D、乙酰基 E、稀醇基 11．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（ ） A、尼可刹米 B、安定 C、利眠宁 D、乙酰水杨酸 E、以上都不对
12．阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于（ ） A、防止滴定时阿司匹林水解 B、使溶液的PH值等于7 C、使反应速度加快 D、防止在滴定时吸收CO2 E、防止被氧化
13．药物结构中与FeCl3发生显色反应的活性基团是（ ） A、甲酮基 B、芳伯氨基 C、乙酰基 D、稀醇基 E、以上都不对
14．检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用（ ） A、与变色酸共热呈色 B、与HNO3显色
C、与硅钨酸形成白色↓ D、重氮化偶合反应 E、以上都不对
15．苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是（ ） A、紫堇色配位化合物 B、赭色沉淀
C、红色配位化合物 D、白色沉淀 E、红色沉淀 16．下列那种反应用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质（ ） A、重氮化偶合反应 B、与变色酸共热呈色
C、与三价铁显色 D、与HNO3显色 E、与硅钨酸形成白色 20．下列哪个药物不能用重氮化反应（ ） A、盐酸普鲁卡因 B、对乙酰氨基酚
C、对氨基苯甲酸 D、乙酰水杨酸 E、对氨基水杨酸钠 21．不能用非水滴定法测定的药物有（ ） A、硫酸奎宁 B、盐酸氯丙嗪
C、维生素B1 D、利眠宁 E、乙酰水杨酸
22．下列哪些药物具有重氮化反应（ ） A、乙酰水杨酸 B、对氨基水杨酸钠 C、苯甲酸 D、利尿酸
23．下列方法不能于与测定乙酰水杨酸法的是（ ） A、双相滴定法 B、碱水解后剩余滴定法 C 两步滴定法 D、标准碱液直接滴定法 二、填空题
1．芳酸类药物的酸性强度与 取代基 有关。芳酸分子中苯环上如具有 羟基 、 羧基 、 卤素 、 硝基 等电负性大的取代基，由于 这些取代基 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧－氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 增大 。
2．具有 水杨酸 的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 FeCl3试液 反应，生成 紫色 色配位化合物。反应适宜的pH为 4-6 ，在强酸性溶液中配位化合物分解。
3．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 溶液澄清度 以及 水杨酸 检查。
4．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露臵日光或遇热受潮时，也可生成 间氨基酚 ，再被氧化成 二苯酚型化合物， ，色渐变深，其氨
基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'－四羟基联苯醌，呈明显的 红棕 色。中国药典采用 双相滴定 法进行检查。
5．阿司匹林的含量测定方法主要有 酸度滴定法 、 UV 、 HPLC 。
6．ASA易水解产生 SA 。
7．两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为 中和 和水解 ，第二步 滴定 。
五、简答题
1．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？（1）因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，