发布时间 : 星期六 文章X射线衍射的应用 - 图文更新完毕开始阅读41568117aaea998fcc220eba
式中:△θM为衍射线条位置θ角处测量偏离值.
2.4点阵常数精确测量的应用: 2.4．1立方晶系点阵常数的测定 （a）原理：
2l=πDθ/90o （1）
D — 相机直径(mm) θ—度 sin2θ= λ2 (H2+K2+L2) / 4a2 （2） sin2θ1: sin2θ2: … :sin2θn=
(H12+K12+L12): (H22+K22+L22):… (Hn2+Kn2+Ln2) （b）实验方法：
测定样品为W粉 (GW13/ A982327)和Co粉(Co/ 992427) ,其粒度分别为1125μm和1157μm。实验采用Rigaku D/ max23C X射线衍射仪。W粉点阵常数测定采用CuKα1 和CoKα1 双辐射; Co粉采用CoKα1和FeKα。三种辐射分别采用Ni、Fe和Mn滤波。点阵常数精确测定时,扫描速度为1°/ min ,步进为0101°;一般相分析时,扫描速度为4°/ min ,步进为0.02°。根据需要保留Kα1 和Kα2 谱线或去除Kα2 的单一Kα1 谱线。衍射实验中确保获得足够的高角度谱线。衍射线的2θ值经随机Si标样修正,Si 标样的点阵常数为a= 0 . 543 082 5nm±0 . 000 003 6 nm。用图解外推法外推到cos2θ= 0(2θ= 180°)处确定点阵常数。
（c）实验结果：
1），W粉点阵常数的测定结果：
图2为W粉的Cu辐射X射线衍射高角度谱线,图3为W粉的Co辐射X射线衍射高角度谱线。表1为W粉Cu辐射衍射数据,表2为W粉Co辐射衍射数据。表1、表2中的2θ(修)数据是标准Si标样在相同辐射下各谱线应有的2θ值与相同衍射条件下获得的Si衍射谱线,各谱线的2θ值之间的差值△2θ,作△2θ～2θ曲线,修正对应的W、Co衍射记录的2θ(衍)值,得到的修正值2θ(修) 。表中由各谱线计算的点阵常数a 是按立方晶系点阵常数计算式计算的,其计算公式示于该两表下注释之中。
根据表1和表2中双辐射(Cu和Co辐射)的CuKα1和CoKα1 的高角度谱线,绘制a～cos2θ图,用图解外推法外推到cos2θ= 0 (2θ= 180°)处确定点阵常数(见图3) ,确定结果为W粉的点阵常数a= 0 . 316 462 nm。用Cu靶和Co靶单独按上述方法和程序,并利用Kα2辐射,确定W粉点阵常数分别为a= 0 . 316 454 nm(Cu靶)和a= 0 . 316 461 nm (Co靶)。
图2，W粉的Cu辐射X射线衍射高角度谱线 (CuKαl,步进0.01°)
图3, W粉的Co辐射X射线衍射高角度谱线 (CoKαl,步进0.01°)
2），Co粉点阵常数的测定结果
Co粉的Co辐射(CoKα1)X射线衍射高角度谱线和Co粉的Fe辐射(FeKα) X射线衍射高角度谱线分别示于图5和图6。表3和表4分别列出Co粉Co辐射和Co粉Fe辐射的衍射数据。Co粉X射线衍射数据的2θ值Si标样修正和cos2θ外推法与上述W衍射相同。图7为用外推法确定Co粉点阵常数的图解。为提高图解精确度仍然采用双辐射(CoKα1 和FeKα1) 。采用双辐射图解外推法,外推到cos2θ= 0(2θ= 180°)确定的Co粉点阵常数为a= 0 . 354 410 nm。同样,在研究中还对Co粉的Co辐射和Fe辐射,按相同方法和程序,并利用Kα2辐射
数据,单独确定Co粉的点阵常数,结果是a= 0 . 3 5 4 1 2 nm(Co靶)和a= 0 . 354 342 nm(Fe靶) 。
图5 Co粉的Co辐射X射线衍射高角度谱线 (CoKα1,步进0.01°)
图6 Co粉的Fe辐射X射线衍射高角度谱线 (FeKα,步进0.01°)
图7用图解外推法确定Co点阵常数 ○———FeKα1; ×———CoKα1