发布时间 : 星期六 文章液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)的各种模式探索1更新完毕开始阅读3ebfed65caaedd3383c4d344
我们选定了m/z=223的离子，得到由其产生的离子有m/z=149和177的离子。 其机理为：
OOOOOm/z=223COOHm/z=177COOOHCm/z=149O
多反应监测式（MRM）：
实验时Q1先选择质荷比223的特征离子，然后Q2选择质荷比177的特征离子，这样经过两次选择，比单四极质量分析器的SIM方式选择性、排除干扰能力、专属性更强，信噪比更高,相比于SIM的信噪比（690），本次多反应监测模式的信噪比高达2734.所以其用于定量分析特别准。 六、思考题
1、各扫描模式中m/z分别如何设定？
1.全扫描模式方式（Scan）
全扫描的m/z时Q1设定一个范围，Q2，Q3关闭，扫描这个范围内的离子。2.选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）
而SIM中m/z的设定，就是如同单重四级杆一样，Q1设定一个值，Q2，Q3关闭只检测你想要的离子。 3.子离子扫描模式（Product Scan）
Q1采用SIM扫描模式，设定想要分析的母离子，而Q3采用SCAN模式，扫描Q1所产生的碎片。
4.母离子扫描模式（Precursor Scan）
Q1采用SCAN模式，而Q3采用SIM模式，它能获得能产生特定子离子的母离子
5.中性丢失扫描模式（Neutral Loss）
Q1与Q3设定的值相差一个范围，如A何B的核质比相差18，那我们就可以设定 Q1和Q3之差为18，来检测母离子丢失了哪些中性分子。 6.多反应监测模式（MRM）
Q1和Q3都采用SIM模式，设定的值不一定要相等。这样经过两次SIM模式选择，这样准确性就非常高。常用于定量分析。
2、较各模式的测定结果，讨论各模式在测定中的作用。
比全扫描模式方式一般用于未知化合物的定性分析
选择离子监测模式主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析
子离子扫描模式主要用于化合物结构分析 母离子扫描模式主要用于同系物的分析 中性丢失扫描模式主要用于中性碎片的分析 多反应监测模式主要用于定量分析
3、结合HPLC等其它色谱分析技术及实验，讨论LC-MS的优势及在社会中所能起到的作用。
LC-MS把液相色谱和质谱法的优势合二为一，具有灵敏度高，分析速度快，图谱解析简单等优势。现在LC-MS主要是在生物大分子的分析中起到了强大的作用，为药物分析与生物制品的检测的发展到了很大的作用。
4、若作为开放实验，你认为本实验方法还有哪些方面可以补充或提高的？
如果作为开放实验，我想还应当增加梯度洗脱这一程序，由于等度洗脱对于混合物的分离的效果太差，所以在开放实验中必然要用到等梯度洗脱，然后还可以加适当的缓冲溶剂，这样出来的峰会更细。
5,LC-MS的七大禁止： 一，禁止高浓度待测样品
浓度过高，首先会脏色谱柱和四级杆，导致下次实验时出现“鬼峰”，况且质谱的灵敏度已 经很高了，没必要进高浓度样品！ 二，禁止用洗涤剂清洗玻璃容器
表面活性剂容易离子化，在电离时和待测样品产生竞争效应。 三，禁止无机样品进样
主要是无法离子化，难溶物易沉寂阻塞喷雾针 四，禁止用塑料容器装样品
塑料瓶中的塑化剂邻苯二甲酸酯在ESI条件下可以产生很强的信号，造成很高的背景。目前市场上无论是国产还是进口的试剂都经常会发现有很强的增塑剂信号，需要自己纯化。
五，禁止用不挥发性缓冲盐
不挥发的缓冲盐在HPLC中经常使用，但是在LC-MS却是噩梦，由于他不挥发，所以在接口去溶剂过程中，他将严重干扰待测物的出峰。 六 ， 禁止高浓度有机缓冲盐
缓冲液一般选择甲酸铵和乙酸铵等，这是由于他们具有： 1、显著地质子自递作用，有利于离子在流动相中预先形成， 2、适中的介电常数，避免喷口放电， 3、强挥发性，易脱去，不易形成溶剂加成物。
而强的有机缓冲盐，它不仅会腐蚀系统，而且它们也会离子化，和待测样品产生竞争效应。
七，禁止样品直接测定 至少0.45μm滤膜
由于色谱柱的填料就3、5um，直接进样极易堵塞色谱柱。
气质和液质的差别