发布时间 : 星期六 文章环氧树脂环氧树脂中控分析规程（2013-3-1版）更新完毕开始阅读2bddba6a52d380eb63946d35
中控分析规程 环氧树脂分析规程 03—202—01
环氧当量
1 原理
十六烷基三甲基溴化铵在冰乙酸中与高氯酸反应生成溴化氢，溴化氢立即与环氧基团反应，当所有的环氧基团反应完毕，下一滴高氯酸在溴化氢存在下电位突然升高为终点。 2 试剂
2.1 二氯甲烷（CH2Cl2）A.R； 2.2 冰醋酸（HAc）A.R；
2.3 20% 十六烷基三甲基溴化铵/冰醋酸溶液（C19H43NBr/HAc）A.R；
将100g C19H43NBr溶于500ml HAc中，于室温下搅拌12h。 2.4 邻苯二甲酸氢钾（KHP）G.R；
2.5 0.1mol/l高氯酸/冰醋酸溶液(HClO4/HAc) A.R； 2.5.1配制
量筒量取8.5ml HClO4，缓慢倒入已加部分HAc的试剂瓶中，混匀后用HAc稀释至1L，于室温下搅拌12h。 2.5.2 标定
准确称取0.1~0.2g(称准至0.0002g) KHP于250ml一次性杯中（KHP应于110~120°C烘4h后冷却至室温），量筒量取50ml HAc沿壁加入，放于自动滴定仪上搅拌，使KHP完全溶解；选择方法“HClO4 TITER”，输入称样量，点击“开始”用待标定 HClO4溶液滴定至终点。 2.5.2计算：
C（HClO4）（mol/l）=
3 仪器
3.1 电子天平（精确至0.1mg）； 3.2 量筒 50ml； 3.3 移液管10ml；
3.4 自动滴定仪（METTLER TOLEDO T50）； 3.5 pH有机相电极； 4 试验方法 4.1 标准品确认测试
异常情况下取树脂标准品进行测试，操作步骤同样品测定。要求测定结果允许差在±0.2g/eq内。 4.2 测定
4.2.1试样空白：量筒量取40mlCH2Cl2沿壁加入250ml一次性杯中，准确加入10.00ml C19H43NBr/HAc，放于自动滴定仪上，选择方法“HYDL BLANK”， 点击“开始” 用0.1mol/l HClO4溶液滴定至终点。 4.2.2测定：准确称取相应质量的试样（称样范围参考下表）于150ml一次性杯中，量筒量取40mlCH2Cl2沿壁加入，待样品完全溶解后，准确加入10.00ml C19H43NBr/HAc，放于自动滴定仪上，选择方法“HYDL”输入样品质量，点击“开始”用0.1mol/l HClO4溶液滴定直至滴定终点。
1000mKHP
V?204.2中控分析规程 环氧树脂分析规程 03—202—01
EEW范围g/eq 称样量g 4.3 计算：
170~300 0.2~0.35 300~600 0.5~0.7 600~900 0.7~1.2 ＞900 1.2~1.5 环氧当量（g/eq）=
1001000m ?环氧值c??V?V0?
式中：V—滴定试样时高氯酸标准溶液消耗的体积，mL；
V0—滴定空白时高氯酸标准溶液消耗的体积，mL； C—温度t时高氯酸标准溶液的浓度，mol/L； m—试样的质量，g。
备注：溶剂型树脂的测定结果需乘以树脂的固含量。 4.4 说明
4.4.1 标定温度与测定时的温度相差在5℃之间时可不进行温度校正，若大于5℃则需要按照下式进行温度校正：
C=C0（1?t?t0 ） 1000式中：C0—标定时高氯酸溶液的物质量溶度，mol/L； t0—标定时高氯酸溶液的温度，℃；
t—滴定试样和空白时高氯酸溶液的温度，℃。 5 注意事项
5.1 必须等样品完全溶解后才可以进行滴定，若试样难溶，可加长搅拌时间进行溶解。 5.2 滴定前准确加入C19H43NBr/Hac，严格控制加入时间和加入量。
5.3 在高于25℃环境中,冰醋酸易挥发, HClO4/HAc标准溶液浓度须定期校正, 其浓度有效期为7天。 5.4 移液管用毕后立即清洗干净。
5.5 滴定后用丙酮清洗电极，擦干后放回电极套中，电极及仪器维护由专人负责。 6 允许差
6.1 EEW范围＜300g/eq两次平行测定结果偏差不大于0.2 g/eq。 6.2 EEW范围＜900g/eq两次平行测定结果偏差不大于0.5 g/eq。 6.3 EEW范围＞900g/eq两次平行测定结果偏差不大于1.0 g/eq。 7 适用范围
液态或固态环氧树脂。
中控分析规程 环氧树脂分析规程 03-202—02
水解氯
1 自动滴定法 1.1 原理
测定依靠样品与0.1mol/L氢氧化钾甲醇溶液于水浴回流反应，使树脂中可水解的氯变成氯离子，用硝酸银标准溶液滴定游离的氯离子。 1.2 试剂 1.2.1 丙酮 A.R； 1.2.2 冰醋酸A.R； 1.2.3 1,4-二氧六环 A.R； 1.2.4 甲醇 A.R；
1.2.5 0.01mol/l AgNO3标准溶液：
0.1mol/l AgNO3溶液稀释10倍后，用600℃灼烧至恒重的基准NaCl标定。 1.2.6 0.1mol/l KOH/甲醇溶液：
称取5.6g KOH（精确至0.01g），加20ml 纯水溶解，用甲醇稀释至1L，于室温下搅拌12h。 1.3 仪器
1.3.1 自动滴定仪（809Titrando）； 1.3.2 银电极； 1.3.3 水浴（80℃）； 1.3.4 冷凝管；
1.3.5 电子天平（精确至0.1mg）； 1.3.6 锥形瓶300ml； 1.3.7 磁力搅拌子； 1.4 试验方法 1.4.1 浓度确认测试
异常情况下取树脂标准品进行浓度确认测试，操作步骤同测定，要求测试结果允差值在+6ppm内。 1.4.2 样品测定：
1.4.2.1空白：量筒量取20ml1,4-二氧六环于300ml锥形瓶中，加入磁力搅拌子并准确加入25.00ml 0.1mol/l KOH，于80℃水浴中回流10min,回流时锥形瓶口接一冷凝管，冷凝管上口盖一个铝箔纸封好。回流结束，用少量丙酮清洗冷凝管，然后把锥形瓶取下，以水冷却至室温。用50ml丙酮分三次将溶液转移至300ml一次性杯中，加入0.5ml HAc，放于自动滴定仪上，选择方法“SJ Cl BLANK”，点击“开始”用0.01mol/L的AgNO3溶液滴定至终点。
1.4.2.2测定：准确称取一定质量样品（称准至0.0002g称样范围参考下表）于300ml锥形瓶中，量筒量取20ml1,4-二氧六环，加入磁力搅拌子于搅拌器上搅拌，待样品完全溶解后准确加入25.00ml 0.1mol/l KOH，于80℃水浴中回流10min,回流时锥形瓶口接一冷凝管，冷凝管上口盖一个铝箔纸封好。回流结束，用少量丙酮清洗冷凝管，然后把锥形瓶取下，以水冷却至室温。用50ml丙酮分三次
中控分析规程 环氧树脂分析规程 03-202—02
将溶液转移至300ml一次性杯中，加入0.5ml HAc，放于自动滴定仪上，选择方法“SJ Cl”，输入称样量，点击“开始”用0.01mol/L的AgNO3标准溶液滴定至终点。
水解氯（mg/Kg） 称样量（g） 1.4.2.3 计算
水解氯（mg/Kg）=
﹤1000 3~4 1000~10000 1~2 ﹥10000 0.3 c?(V?V0)?35.5?1000
m 式中：m—样品重量（g）；
C—标准溶液AgNO3的浓度； V0—滴定空白耗标液AgNO3 ml数； V —滴定样品终点耗标液AgNO3 ml数。
备注：溶剂型样品水解氯应为：测定结果/固含量 1.5 注意事项
1.5.1 必须等样品完全溶解后才可以进行滴定，若试样难溶，可加长搅拌时间进行溶解。 1.5.2 准确加入25.00ml KOH甲醇溶液。 1.5.3 移液管用毕后立即清洗干净。
1.5.4 回流前查看水浴温度（控制在80±0.1℃），从回流滴出第一滴开始计时。
1.5.5 将准备好的样品拿到滴定台上，将清洗擦干之后的电极浸入溶液中。注意不能让磁力搅拌子碰到电极。
1.5.6 滴定后先用无水乙醇清洗电极，再用纯水清洗，擦干后放回电极套中，电极及仪器维护由专人负责。 1.6 允许差
1.6.1 Hy-Cl范围＜300 mg/Kg两次平行测定结果偏差不大于2 mg/Kg。 1.6.2 Hy-Cl范围＜1000 mg/Kg两次平行测定结果之差不大于10 mg/Kg。 1.6.3 Hy-Cl范围＞1000 mg/Kg两次平行测定结果之差不大于20 mg/Kg。 1.7 适用范围
液态或固态环氧树脂。