斯派克直读光谱仪操作手册 联系客服

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在直读光谱分析中,我们提到的标准化通常是指高、低标校正的两点标准化。因为当工作曲线制作完成后,无论它的性质是一次曲线还是二次、三次曲线,我们都可以用斜率和位移差这两个因素来反映它变化的状况。所以在标准化中,我们就要高、低标样品。

为了区别高低点校正样品,我们使用不同的颜色来区分,元素的颜色为蓝色、表明校正的是低点,元素的颜色为黄色,表示校正的就是高点。无论在标准化中使用多少块再校正样品,每一个元素只能出现二次。

当所有的再校正样品测量完成后,标准化的系数表,就会显示出来。按“CLOSE”将表格里系数存储。我们做标准化的目地就是通过测量再校正样品来找出每一元素变化的状况,这个标准化的系数就代表了变化。

这个表中各项代表的意思,我们会在方法模式中列出。 六、

有关标准化的问题

6.1 如何确定标准化的好与坏

众所周知标准化的成功与否直接影响结果的精密度,所以做好标准化是首要的任务。 要求在测量每一块再校准样品时,至少激发2~3点以上,对比2点之间的偏差,一般来讲两点的测量值不超过15%即可。当所有的样品测量完毕后,标准化的系数表显示出所有相关信息。如果某元素的偏差较大,超出要求的范围,此元素就会引上红色的标记。这种情况下就需要重新制样,重做标准化。

6.2为什么标准化目录下显示的是元素通道名称,而不是测量时的元素名称

在标准化期间,屏幕上显示的是通道的名称而平常分析样品显示的是元素名称。因为同一元素存在多条不同波长的谱线,每一特定波长的谱线只能适应某一特定的含量范围,为满足所有分析的要求。同一元素我们选择了不同谱线来适应各个含量段的分析,也就是说在进行标准化我们要把所有谱线都要校正。当然在实际分析结果中,每一个元素只能有一个含量,因为仪器已经自动地进行了判断。

6.3为什么标准化模式下显示的元素单位是强度比

在标准化期间,我们要将每块的测量平均值与期望值进行比较。这样一来较直观,所以在标准化模式下显示的是强度比。

6.4显示窗口并没有显示所有的元素

标准化期间,屏幕只显示被当前样品校正的元素,其它未被校正的元素不显示出来。 6.5可否不按照屏幕上提示的样品编号进行测量

可以不按照屏幕上提示的样品编号顺序逐个测量,用键盘上的“↑”“↓”键可以直接选择激发的样品编号。

6.6如果做标准化时拿错了样品怎么办?

如果做标准化时拿错了样品,也要将当前样品测量结束(F9),待选择下一个样品编号的对话框后,用“↑”“↓”键再选择此样品进行测量即可。如果拿错的是最后一块样品,那们也要将标准化的系数表保存。接下来再进行一次标准化,选择错误的那块样品进行测量,最后将更正后的标准化系数值保存即可。 6.7可否只标准化一块样品(高点或低点)

对于标准化参数中已设置好的高、低两点校正的元素来说,进行标准化时必须两点都要测量。因为测量值与期望值比较后的系数直接影响着分析结果的准确性和稳定性。 6.8完成放标准化后,可否察看标准化的系数表

测量窗口下,点“Analysis”中的“Standardization results”。可以随时查看标准化结果,但是最后一次完成的结果。 6.9标准化的结果可以自动打印

如果在“Output”功能下,设置自动打印,那么在标准化期间每一块标准化样品的测量结果就会自动打印出来。 七、

如何完成类型标准化

为了提高生产试样的准确性,我们对生产试样的测量结果进行类型标准化。

类型标准化对于不了解光谱仪和熟悉光谱仪操作的人来讲,一下子完全理解类型标准化的意义比较困难。根据经验来讲,类型标准化对于小范围内更精确的校正分析结果的准确性具有很大意义。 7.1类型标准样品

应用类型标准化的前提是要有合适的标准样品,标准样品是由专业的标准生产厂家生产的带有含量证书的样品。无论是用国外的还是国内的,要求标样的均匀性好,无气孔、无沙眼,表示的含量有较高的代表性。类型标准化的结果与标样的质量有着直接的关系。也就是说生产试样的准确性取决与标样的质量。

7.2步骤

如何输入类型标准化样品

首先进入到正确的分析程序(Fe10),点击“Config”随后再点击“Global standards”

在上面的画面中选择New

随后在上述的选项中依次输入

Mame????????????类型样品的名称(如:45#) Base Element?????????基体名称(选中:Fe)

Type S Standardization Standard??此样品的作用是用来执行类型标准化的 注意:一定要在此选项前做上标记,否则在测量模式下找不到这个样品的名称。 Element????????????元素符号,必须按照标准符号书写, Conc?????????????标样的含量

Unit??????????????含量单位,一般选择%百分含量 Description??????????(For Correcting Product sample) Author????????????Li Shimin Producer????????????Spectro

以上填入的几项必须填写正确,否则在执行类型标准化功能时,类型标准化样品就不能被调用。

待所有元素及含量输入完成后,按OK,将信息保存下来。

OK之后,输入的类型标准化样品就被永久的存在样品库里,如上图中的样品“45#”,除非要删除它,随后按close关掉“Config view”窗口。

接下来,还要进入“Method View”

进入“Method View”模式后,在顶端的窗口上选择“Type Standard”,类型标准化的样品就从Globle Library样品库里调了出来,选中这个样品编号,点add把此样品选到左框“Method”里,此时类型标准化样品的输入工作才算完成。

如果元素或含量输入的有错误,或者想删除此编号的类型样品,还需按原路回到“Config”中,进行编辑(edit)或删除(delete),这里一定要注意不要误把原配的标样删除。 八、

如何执行类型标准

在“Analysis View”模式下,选择需要应用的分析程序(F10)

点Analysis Type standardization Samples 或者直接按快捷键“Shift F8”用“↑”“↓”键选中要做类型校准的样品名称,将类型校准样品制备好后,放在火花台上开始测量。与做标准化步骤一样,类型样品也要至少激发3次以上,最终取2~3次相近的数值平均。

待平均后,类型校正的系数象标准化一样,就会显示出来。如果类型校正成功,选择“Acceppt”这样类型标准化的数据就保存下来。

此时,便可以开始生产试样的分析,测量的结果是经过类型校正后的结果。 九、

有关类型标准化的问题

9.1如何判断类型标准化是否成功

在类型标准化结束后,类型标准化的数据框就会显示出来,如果某元素的被印上红色的标记,说明此元素的校正未达到要求,需要重新制备样品,重新做类型标准化,再者类型标准化的样品选择不当。

9.2测量的结果是否可在类型校正和不用类型校正间转换

任何一个测量结果都可以转换成经过类型控制和不经过类型控制。实现上述功能点Analysis菜单下的Apply Type standardization或者直接按键盘上的快捷键“F8”。方法