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活性炭负载对甲苯磺酸合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮
用硫酸镁干燥。将干燥好的液体倒入圆底烧瓶,进行简单蒸馏,装置如图2。收集沸程为176~180℃的馏分。馏分为无色透明具有果香味的液体,称量,计算收率,测定产品的折光率,以及对产品进行表征。
图1 冷凝分水搅拌装置
图2 简单蒸馏装置 8
活性炭负载对甲苯磺酸合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮
3.实验结果与讨论
3.1催化剂用量对产物收率的影响
在环己酮与1,2-丙二醇的投料物质的量比为1:1.5,环己烷(15mL)作为带水剂,催化剂的用量为:1.0g,1.5g,2.0g,2.5g,3.0g。进行五组实验,数据如表3.1:
表3.1催化剂量对产物收率的影响
催化剂量/g
1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
粗产物量/g
8.95 9.48 9.51 10.96 8.16 折光率/20℃
1.4523 1.4524 1.4494 1.4506 1.4510 粗产物收率/%
56.2 59.7 59.9 69.0 51.3
图3.1 催化剂用量对产物收率的影响
讨论:从表3.1和图3.1可以看出,1.0g~2.0g的粗产物的产率的变化不大,当催化剂的用量为2.5g的时候,粗产物的产率的收率达到最大。但催化剂的用量为3.0g的时候粗产物的产率的收率反而降低。综上所述,活性炭负载对甲苯磺酸催化合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮的用量上的变化对粗产物的收率变化不大,但催化剂的用量为2.5g为最佳,再增加催化剂的用量,粗产物的收率将降低,因为催化剂的用量增加后,有多余的催化剂将吸附产物,导致粗产物的收率降低。
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以上所述,只能为本次实验的结果。若催化剂的用量从0g开始,增量为0.1g,进行实验,所得数据将更为准确,但由于本次实验的时间的限制,不允许一一进行实验,所得的数据可能有所偏差。
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4.产物分析
4.1 产物折光率测定
从表3.1,催化剂用量为3.0g所得的折光率nD=1.4510与文献值[1](nD为1.4514)基本相符。
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4.2 气相色谱分析
柱型PEG-20M;检测器-氢火焰离子化检测器;氮气为载气,氮气流速11.21mL/min;柱温140℃;气化温度230℃;检测温度180℃;柱压0.1MPa;进样量0.5uL,空气进量300mL/min;氢气进量30mL/min。
2.391.670.501.001.502.00100.000[mv]79.80059.60039.40019.200-1.0000.002.302.502.543.003.504.004.505.00[min] ID 1 2 3 4 组份名 保留时间(分钟) 峰高(微伏) 峰面积(微伏*秒) 1.6667 11674 16309.3 2.3 1679 3307.5 2.3867 828706 2007716 2.54 3018 15387.9 含量 0.7984 0.1619 98.2864 0.7533 从图表中可以看出,当保留时间为1.67min时,出现杂物环己烷;当保留时间为2.39min时,产物出现高峰,此时含量可以达到98.29%。
4.3 红外光谱分析
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