发布时间 : 星期二 文章色谱复习(1)更新完毕开始阅读0b3bf46d4693daef5ff73d2a
选择题：
1.
相对保留值 ? ( ) (1) 与柱温无关
(2) 与所用固定相有关 (3) 同气化温度有关
(4) 与柱填充状况及流速有关 2.
下列诸式中哪一个式子不能用来表示相对保留值?2,1 ？ ( ) (1) t'(2) /t'(1) (2) V'(2) /V'(1) (3) k'(2) /k'(1) (4) t(2)/ t(1) 3.
使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) (1)H2 (2)He (3)Ar (4)N2 4.
在气-液色谱中, 若用氢火焰离子化检测器检测时, 宜用下述哪种物质测定死时间?( ) (1) 空气 (2) 甲烷 (3) 苯 (4) 乙醇 5.
在气相色谱分析中, 相邻两组分的分离度与下列哪些参数无关? ( ) (1)塔板高度 (2)塔板数 (3)固定相量 (4)检测器灵敏度 6.
当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？ ( ) (1)H2 (2)He (3)Ar
(4)N2 7.
在气相色谱仪中,采用双柱双气路的主要目的是 ( ) (1) 专门为热导池检测器设计 (2) 专门为程序升温而设计
(3) 专门为比较流动相速度而设计 (4) 专门为控制压力而设计 8.
在气相色谱法中, 适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是 ( ) (1) CS2 (2) CO2 (3) CH4 (4) NH3 9.
利用气相色谱法来测定某有机混合物, 已知各组分在色谱条件下均可出峰, 那么 定量分析各组分含量时应采用 ( ) (1)外标法 (2)内标法 (3)归一化法 (4)工作曲线法
10.
液－液色谱法中的正相液相色谱法，其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为（ （1）极性、非极性和极性 （2）非极性、极性和非极性 （3）非极性、极性和极性
（4）极性、非极性和离子化合物
11.
在GC法中, 组分与载体间发生相互作用, 结果常会导致 ( ) (1)峰变窄
(2)涡流扩散作用增大 (3)产生拖尾峰
(4)检测器灵敏度降低 12.
气相色谱分析时，第一次进样后得到 4 个组分峰，而第二次进样后变成 5 个组 分峰，其原因可能是 ( ) (1) 进样量太多 (2) 记录纸走速太快 (3) 衰减不够
） (4) 气化室温度太高
13.
如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量 保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为 ( ) (1) 利用相对保留值定性
(2) 加入已知物增加峰高的办法定性 (3) 利用文献保留值数据定性 (4) 与化学方法配合进行定性 14.
离子色谱法的分离原理是 （ ） （1）分配平衡 （2）吸附平衡 （3）离子交换平衡 （4）渗透平衡
问答题：
1.
为了检验气相色谱仪的整个流路是否漏气，比较简单而快速的方法是什么？
[答] 检查气相色谱仪漏气的简单快速方法是用手指头堵死气路的出口处, 观察转子流 量计的浮子是否较快下降到其底部, 若不是, 则表示气路系统漏气. 2.
组分在色谱柱内的移动速率由哪些实验因素决定？为什么？
答：影响组分移动速率(r)的公式为：r=u/(1+k’ ) ，而k’=kVs/Vm，u为流动相线速度， k’ 为分配比。由上式知，影响主要因素有：
（1）流动相线速度决定了组分在流动相中的停留时间。
（2）柱温决定了组分分配系数（k）的大小，分配系数大，移动慢。 （3）固定相性质，流动相性质，决定k的大小。
（4）固定相含量(Vs)高组分在其中停留时间长，移动慢。
计算题：
1.
在一色谱柱上分离A和B，其保留时间分别为14.6 min和14.8min，该柱柱效对A、B 来说都视作4100块理论塔板，问在此柱上A、B的分离度为多少？假定二者的保留时 间仍保持不变，而分离度要求达到1.0（按峰的基线宽度计算）则需要多少理论塔板数？
[答] (1)
16?(14.6?60)2对A:Wb??54.7,4100 同理对B:Wb?55.5R?
(2)
(14.8?14.6)?2?60?0.2254.7?55.5(WA?WB)?2(tRB?tRA)R
(14.8?14.6)?2?60??241.0n?16?(?86436(14.8?14.6)?60) 24
2.
甲认为从以下一组气相色谱数据中能求得某试样中 A 的质量分数，而乙则认为不 能。你呢？
若不能，请说明原因；若能，请计算出 A 的质量分数。
已知：将一定量的纯试样 B 加入试样后测得 A 对 B 的峰面积比为 0.82，试样对 B 的质量比为 4.10。当 A 对 B 的质量比为 1.50 时，测得它们的峰面积比为 1.25。
[答] 可以用内标法公式求出 A 的质量分数。具体解法关键是求 f'A 和 f'B 根据定义：
mA mB fA = ─── fB = ─── AA AB
fA mA AB 1.5
f 'A= ─── = ─── ·── = ─── = 1.2 fB AA mB 1.25 fB
f 'B= ─── = 1.0 fB
mA AA f 'A mB 0.82 1.2 1
W(A) = ─── = ─────── = ─── × ── ×── = 0.24 ms AB f 'B ms 1.0 1.0 4.10