发布时间 : 星期一 文章无铅压电陶瓷讲义更新完毕开始阅读033575fceefdc8d376ee32dc
附录
钛酸锶钡系无铅压电陶瓷的制备及表征研究
1.实验目的和意义(选题依据) 2．实验方法及步骤
本实验从合成好的压电陶瓷粉体（具有预定相）出发，具体实验过程如下。 2.1造粒
以浓度为6 wt%的聚乙烯醇（polyvinyl alcohol，PVA）水溶液为粘结剂，加入到所合成的粉体中，用量为8.5 wt%（相对于粉体，不同粉体用量有所不同），放在研钵中研磨，之后过筛（可用家用茶漏筛）。造粒的目的是增加粉体的粘结力和流动性，利于压片时填充空隙，并把孤立的各个粉体颗粒牢固的粘结起来。 2.2 成型
称取造粒后的粉体颗粒0.5g，填充到成型模具中，采用液压机压制成型(3.7~4Mpa)，样片所受压强为150 MPa-200 MPa，得到直径为12 mm的胚体圆片。如样片表面及内部出现分层现象，一般是由于粘结剂用量不够所致，重复实验过程2.1。但是压力过大，压片也会出现裂纹。 2.3 排胶
将胚体圆片以2℃/min左右的升温速率升至600℃，保温2h，排除造粒时引进的粘结剂。切记升温速率要慢，否则可能导致胚体开裂。 2.4 烧结
本实验采用常规大气下烧结。即在空气中控制一定的升温速度，到达预定温度后保温一定时间（2h），自然冷却至室温 (以消除内应力、结构应力) ，获得烧结体。 2.5收缩率及密度测算
采用阿基米德排水法测量样品的密度，并查得理论密度，根据下式计算相对密度。
?r?(?测)?100% (2-1) ?理式中, ρr 为样品的相对密度；ρ测 为样品的测试密度；ρ理为样品的相对密度。 用游标卡尺测量烧结体样品的直径，并根据下式计算收缩率。
Sr?(d0?d) d0式中, Sr 为样品的收缩率；d0 为烧结前样品的直径； d 为烧结后样品的直径。
附录
2.6被银
压电陶瓷是绝缘体，必须在陶瓷元件工作部位的表面上涂覆一层具有高导电率、结合牢固的金属薄膜作为电极(一般为银电极)。电极的作用有两方面：一是在强绝缘体表面附着的金属电极承受高压电场，以利于充分极化；二是在陶瓷元件表面聚集电荷和传递电荷。被银前先将样品的两面进行研磨、超声清洗后烘干。被银的过程是将银浆均匀地涂在样品表面，并在60℃下烘干，然后以2/℃的升温速率升到800℃，并保温30min，进行烧渗处理，使银层紧密地附着在陶瓷制品表面上。被银时应注意不要使瓷片的边缘部分也镀上银。 2.7铁电性能测试
利用铁电分析仪( T F2000FE-HV，型号、厂家) 测试样品的P-E电滞回线，从而得到饱和极化强度Ps和矫顽电场强度Ec，由Ec可估算极化电压的范围。 2.8 极化
在某一温度下，对压电陶瓷元件外加一直流电场，使原来任意取向的铁电畴沿电场方向取向的过程称为极化。极化的目的是为了使压电陶瓷多晶体中的铁电畴在外加电场作用下沿电场方向定向排列，由各向同性转变为各向异性，呈现极性，显示出压电效应。样品的极化有如下步骤：
(1)清洁处理被好银的样品，标明正极。
(2)固定样品：将样品夹在极化设备的两个电极上并固定(注意正负极的对应)。确保样品银层与油浴中电极接触良好，样品及其两极均须断路。
(3)极化：连接好极化设备线路，使极化杯中的硅油足以覆盖样品和电极。接通电源，预热极化设备l0-15分钟。再接通加热油浴电源，5-10分钟内升温至80℃左右，然后在5-10分钟内同时升压升温至极化电压（极化电场强度等于2-3Ec）和极化温度，极化15分钟后关闭电源，冷却到室温，取出样品。如在极化时发生击穿现象，必须马上关闭高压电源放电后取出样品，用新样品重新进行。 2.9 其它电性能表征
极化样品放置24 h后测试电性能。 1）介电常数和损耗
用高频阻抗分析仪(Ag ilent 4294A型号、厂家)测试样品在1KHz下的电容量C和损耗tanδ，并利用下式计算出材料的介电常数：
?r?CdC(pF)d(mm)??103A?08.854?(D(mm))22式中：C为测试样品的电容量(pF)；D为样品的直径(mm)；d为样品的厚度(mm)。 2) 压电常数d33
采用d33测试仪(YE2730A型号、厂家)测定其压电常数d33。
附录
150~200 Mpa XRD 排胶 800℃ 30min 2℃/min 配料 30克 成型 电滞回线 密度 8.5% PVA 首球磨 造粒 烧结 1140℃ 30min 2℃/min 测算 收缩率 介电损耗 20Hz 3h 80℃ 2h 介电常数 被银 压电常数d33 烘干 80℃ 2h 1000℃ 2h 再烘干 20Hz 3h 800℃ 30min 2℃/min 煅烧 再球磨 极化 性能表征 XRD
图1 实验参考流程图（有错误）
要求：1）自行绘制实验总流程图。
2）列出 实验所用仪器与测试设备的型号，厂家。 表1 仪器与测试设备参考表
实验仪器 超声波清洗器 真空干燥箱 箱式电阻炉 电子天平 X射线衍射仪(XRD)
密度天平 精密阻抗议
3．结果与讨论
仪器型号 KQ-100DB DZF-6050型 SX-2-8-10 BS223S D/MAX2400 JA3003J 6500B
仪器产地
昆山市超声仪器有限公司 上海精宏试验设备有限公司 济南精密科学仪器表有限公司 赛多利斯科学仪器有限公司
日本理学株式会社 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 济南精密仪器科学仪器有限公司
附录
3.1 收缩率及密度 3.2 电性能 4．结论
5．附录——传统固相烧结法制备(1-x-y)K0.45Na0.5Li0.05NbO3-xBi0.5Na0.5TiO3-yBaZrO3）粉体过程。 5.1 配料
本实验以K2CO3（A.R）Na2CO3（A.R）Li2CO3（A.R）Nb2O5（A.R）Bi2O3（A.R）TiO2（A.R）BaCO3（A.R）为主要原料，见表2。根据化学计量比称量30g左右的混合料，直接放入球磨罐中。各原料用量如表3所示。
表2 实验药品表
药品名称 碳酸钾 碳酸钠 碳酸锂 五氧化二铌 氧化铋 氧化钛 碳酸钡 氧化锆 聚乙烯醇 无水乙醇
表3 配料表
mol.wt. 1#(x=0.02,y=0.06)
1#实际用量 2#(x=0.01,y=0.07)
2#实际用量 5.2 一次球磨
K2CO3
Na2CO3
Li2CO3
原料（g） Nb2O5
Bi2O3
TiO2
BaCO3
ZrO2
分子式 K2CO3 Na2CO3 Li2CO3 Nb2O5 Bi2O3 TiO2 BaCO3 ZrO2
纯度(%) ≥99.0% ≥99.8% ≥97.0 4N ≥99.0% ≥99.0% ≥99.0% ≥99.0% ≥99.0% ≥99.7%
生产厂家 沈阳市新兴试剂厂 沈阳市新兴试剂厂 天津市福晨化学试剂厂 国药集团化学试剂有限公司 中国 东方化工厂 温州 国药集团化学试剂有限公司 天津市密欧化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司
沈阳市新兴试剂厂 天津市大茂化学试剂厂
138.204 105.988 73.891 265.807 465.957 79.865 197.338 123.223 4.291 4.2913 4.291 4.2913
3.736
0.255
18.341
0.349
0.240
1.776
1.109 1.1089 1.294 1.2938
3.7364 0.2553 18.3405 0.3491 0.2404 1.7760 3.696
0.255
18.341
0.175
0.120
2.072
3.6959 0.2548 18.3413 0.1752 0.1202 2.0722
附录
以酒精为研磨介质，氧化铝球为研磨体，料、球与酒精的比例为1：1：1.1，用行星磨球磨混合3h。 5.3烘干
球磨后的物料放到烘箱中，先于70℃下烘干4h，再在100℃下烘干2h。 5.4 煅烧
将烘干后的物料放在坩埚中于950℃下煅烧2h，以形成最终物相。 5.5 二次球磨
煅烧好的物料先用研钵手磨至无粒感，之后用行星磨球磨混合3h，其中料、球与酒精的比例为1：1：0.8。 5.6再烘干
二次球磨后的物料放到烘箱中，先于70℃下烘干4h，再在100℃下烘干2h。将所得粉体装袋备用。 6．参考文献